21. Škola MS: Použití GC TOFMS ve speciálních analýzách vzorků potravin

Význam tématu

Metoda GC-TOFMS a její pokročilá varianta GC×GC-TOFMS představuje klíčový nástroj pro komplexní analýzu potravinových vzorků. Díky vysokému rozlišení spekter, rychlé akvizici a možnosti různých ionizačních režimů (EI, CI, PCI, NCI) umožňuje přesnou identifikaci i stopových organických látek. Robustnost přístrojů Pegasus BT a HRT+ spolu se systémem Identification Grading System zajišťuje spolehlivou analýzu měřených vzorků.

Cíle a přehled studie

Cílem prezentované studie je demonstrovat využitelnost platformy GC×GC-TOFMS pro stanovení steroidů v potravinových doplňcích a reziduí pesticidů v rajčatech. Porovnání výkonu zařízení Pegasus BT 4D a novějšího Pegasus HRT+ 4D s duálním komorovým iontovým zdrojem ukazuje možnosti resoluce, citlivosti a hmotnostní přesnosti.

Použitá metodika a instrumentace

• Chromatograf: Agilent 7890 GC s injekcí v Gerstel CIS4 inlet; režim cold splitless.
• Kolony: 1D HP-5MS UI (30 m×0,25 mm×0,25 µm); 2D Rxi-17Silms (1,5 m×0,15 mm×0,15 µm).
• Program GC: 75 °C (hold 2 min), ramp 5 °C/min na 320 °C (hold 15 min); modulace 4 s/5 s; transfer line 340 °C.
• MS: LECO Pegasus BT/HRT+; zdroj EI, CI; rozsah 40–600; akviziční rychlost 250 spectra/s; rozlišení až 50 000, přesnost ≤1 ppm.
• Identifikační systém: LECO Identification Grading System (IGS) pro komplexní hodnocení kvality signálů.

Hlavní výsledky a diskuse

• Steroidy: GC×GC-DC EI a PCI režimy umožnily spolehlivou detekci testosteronu a androst-5-en-17β-ol-3-onu. Deconvoluce spekter spolu s vysokou přesností hmotnosti potvrzuje identifikaci na úrovni <1 ppm a podobností nad 900.
• Pesticidy: Platforma ukázala výborné rozlišení více než 160 analyzovaných látek v rajčatech. Zřetelné separace umožnily konstrukci externích kalibračních křivek (R² > 0,995) a spolehlivou kvantifikaci při 50 ng/mL.
• Automatická integrace v ChromaTOF usnadnila vyhodnocení úzkých píků (~0,1 s), což podstatně zrychlilo datové zpracování bez manuálních úprav.

Přínosy a praktické využití metody

• Víceúrovňová ionizace v jednom zdroji zkracuje dobu analýzy a rozšiřuje aplikační možnosti při screeningu neznámých vzorků.
• GC×GC zvyšuje separační výkon a minimalizuje interferenci matricových složek, což je zásadní pro stopové analýzy.
• High-resolution TOFMS poskytuje spolehlivé hmotnostní určení a umožňuje práci se systémem IGS pro komplexní ověření identifikace.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další rozvoj multirežimové ionizace a automatizované datové analýzy povede k rychlejším screeningovým protokolům a nižším detekčním limitům.
• Integrace strojového učení a pokročilých databází umožní přesnější identifikaci neznámých profilů organických látek v potravinách.
• Rozšíření aplikací na klinickou a environmentální analytiku s důrazem na vysokou propustnost a robustnost metodiky.

Závěr

Platforma GC×GC-TOFMS na bázi přístrojů LECO Pegasus BT a HRT+ s duálním iontovým zdrojem je univerzálním a citlivým řešením pro kvalitativní i kvantitativní analýzu komplexních potravinových vzorků. Kombinace rozšířených ionizačních režimů, vysokého rozlišení a identifikačního systému IGS zvyšuje spolehlivost výsledků a optimalizuje pracovní postupy.

Reference

• Interní materiály LECO k GC×GC-TOFMS a Identification Grading System