Environmental screening via timsTOF MS: A new dimension for discrimination and improved sensitivity in the detection of PFOS pollutants

Význam tématu

PFOS patří mezi trvalé per- a polyfluoroalkylové látky s významnými toxicitami, hrozí kontaminace vodních zdrojů, bioakumulace a zdravotní rizika. Precizní a citlivé metody detekce jsou klíčové pro monitorování životního prostředí a plnění regulatorních limitů.

Cíle a přehled studie

Cílem je demonstrovat využití spojení kapalinové chromatografie s Trapped Ion Mobility Spectrometry (TIMS) na systému Bruker timsTOF Pro pro rychlou a spolehlivou detekci a rozlišení PFOS izomerů. Studie hodnotí schopnost iontové mobility rozlišit čtyři izomery PFOS, zlepšenou citlivost a přesnost při nízkých koncentracích.

Použitá metodika a instrumentace

• Kapalinová chromatografie dle metody Bruker TargetScreener LC.
• Hmotnostní spektrometrie QTOF s vysokým rozlišením (timsTOF Pro).
• Trapped Ion Mobility Spectrometry (TIMS) pro určení kolizního průřezu (CCS).
• Negativní ionizace (ESI) a režim bbCID pro sběr fragmentačních dat.
• Externí kalibrace pomocí 10 mM Na+ clusterů a Agilent tune mix.

Hlavní výsledky a diskuse

• TIMS poskytuje unikátní rozlišení PFOS izomerů na základě kolizních průřezů, i když se izomery částečně pokrývají chromatograficky.
• Měřené CCS hodnoty pro každý izomer vykazují vysokou reprodukovatelnost a shodu s literárními údaji.
• Kombinace vysokorozlišovací QTOF hmotové přesnosti (0,1–2 ppm) a nízkých mSigma hodnot potvrzuje věrohodnost identifikace.
• Zavedení TIMS zlepšuje citlivost a poměr signál/šum až o dvojnásobek, umožňuje detekci pod 0,05 ng/mL.
• Analýza v režimu bbCID po IM filtraci zřetelně odhaluje diagnostické fragmenty i při nízkých hladinách.

Přínosy a praktické využití metody

• Možnost rychlého a spolehlivého rozlišení strukturálně podobných PFOS izomerů.
• Vyšší citlivost a selektivita pro cílené i objevné analýzy v komplexních vzorcích.
• Podpora environmentálního monitoringu a splnění regulací EU a USA.
• Umožňuje retrospektivní analýzy díky archivaci kompletních dat ze všech cyklů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření aplikace na další per- a polyfluoroalkylové látky (PFAS) a neznámé kontaminanty.
• Integrace nestrukturovaných dat pro neřízené screeningové přístupy.
• Automatizace a online monitorování vodních zdrojů v reálném čase.
• Další zlepšení rozlišení a času analýzy díky pokrokům v iontové mobilitě.

Závěr

Spojení kapalinové chromatografie s Trapped Ion Mobility Spectrometry na platformě Bruker timsTOF Pro výrazně zvyšuje rozlišovací schopnosti a citlivost detekce PFOS izomerů. Tato metoda nabízí robustní řešení pro environmentální screening, cílené i objevné workflow a podporu budoucích regulativních požadavků.

Reference

1. United States Environmental Protection Agency. EPA 822-R-16-002, 2016.
2. Lau C. Perfluorinated Compounds: An Overview. In: DeWitt J., ed. Toxicological Effects of Per- and Polyfluoroalkyl Substances. Humana Press; 2015:1-21. doi:10.1007/978-3-319-15518-0_1.
3. European Parliament and Council. Regulation (EU) 2019/1021 on persistent organic pollutants. OJ L, 2019.
4. European Commission. Directive on the quality of water intended for human consumption, 2017.
5. EPA. Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) Action Plan. EPA 823R18004, 2019.
6. Dodds J.N., et al. Rapid Characterization of PFAS by IMS-MS. Anal Chem. 2020;92:4427-4435. doi:10.1021/acs.analchem.9b05364.