Forensic Authentication of Hemp-Derived Products Using a Dual Mass Spectrometry-UV Detection Approach

Význam tématu

Rostoucí zájem o produkty odvozené z konopí s nízkým obsahem THC po přijetí Farm Bill 2018 vyvolal potřebu spolehlivých a právně obhajitelných analytických metod. Stanovení koncentrace delta-9-tetrahydrokanabinolu (THC) pod povoleným limitem 0,3 % hmotnostních je klíčové pro zajištění souladu produktů s federálními i státními předpisy.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem technické zprávy je představit komplexní workflow kombinující vysokotlakou kapalinovou chromatografii s UV detekcí a tandemovou hmotnostní spektrometrii (HPLC-UV-MS/MS) pro kvantifikaci 11 hlavních kanabinoidů v různých typech hempových produktů. Studie ukazuje možnost přesného měření THC od 0,05 % do 100 % v jediném rozboru bez nutnosti opakovaných naředění.

Použitá metodika a instrumentace

Sample preparation:

• Homogenizace (květ) nebo přímá extrakce (destilát) 0,2 g vzorku v 10 mL acetonitrilu
• Vigorní protřepání a ultrazvukové zpracování (30 min)
• Centrifugace (5 min při 1 600 rpm), filtrace 0,2 µm a 1:100 ředění

Liquid chromatography:

• Stanovení na Phenomenex Luna Omega Polar C18 (150×4,6 mm, 3 µm) při 25 °C
• Eluce vodou/acetonitrilem s chromatografickou běžnou délkou 12,5 min, průtok 1 mL/min, objem injekce 2 µL
• PDA detekce 210–230 nm pro vysoké koncentrace

Mass spectrometry:

• SCIEX QTRAP® 6500+ s provozem v pozitivní i negativní polaritě
• Scheduled MRM™ algoritmus pro důsledné snímání bodů po celou dobu běhu
• Detekce nízkých koncentrací kanabinoidů v pg/mL oblasti

Software:

• SCIEX OS Software 1.5 pro zpracování, kalibraci, automatický přepočet na % hmotnostních a generování reportů

Hlavní výsledky a diskuse

Dualní detekční schéma pro delta-9-THC prokázalo excelentní linearitu s R2≥0,997 v rozsahu 0,05–5 % (MS/MS) a 2,5–125 % (UV). Reprodukovatelnost kontinuálních verifikačních standardů (CCV) vykázala RSD 1,8 % (0,5 ppm MS) a 1,4 % (25 ppm UV). Ve čtyřech testovaných vzorcích (tři květy, jeden destilát) metoda umožnila kvantifikaci 11 kanabinoidů v jediném běhu. Pouze jeden květ měl THC pod 0,3 % legálního limitu; ostatní vzorky překročily federální hranici.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Univerzální workflow pro různé typy produktů (květ, destilát, koncentráty) bez změny ředicích či chromatografických podmínek
• Rozšířený lineární dynamický rozsah díky kombinaci detektorů
• Rychlé a robustní zpracování dat s minimem manuální intervence
• Automatické přepínání detektoru a custom flagging v SCIEX OS pro zajištění maximální přesnosti výsledků
• Efektivní generování standardizovaných reportů s kompletními informacemi o koncentraci všech analyzovaných kanabinoidů

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření této kombinované techniky v laboratorní praxi i v forenzních službách pro:

• Integraci green chemistry přístupů a miniaturizaci přípravy vzorků
• Automatizované platformy s vysokou propustností a online monitoringem kvality
• Využití umělé inteligence a strojového učení pro predikci stability kanabinoidů a rychlejší vyhodnocení dat
• Rozšíření spektra analyzovaných látek o nové kanabinoidy a doplňkové kyseliny

Závěr

Popsaný workflow HPLC-UV-MS/MS na systému SCIEX ExionLC AC a QTRAP 6500+ poskytuje komplexní, přesnou a rychlou metodu pro stanovení THC a dalších kanabinoidů v hempových produktech. Díky širokému dynamickému rozsahu, vysoké reproducibilitě a automatizovanému zpracování dat představuje robustní řešení pro rutinní i forenzní analýzy.

Reference

1. 2018 Farm Bill, Section 12619
2. FDA Consumer Updates: What You Need to Know About Products Containing Cannabis
3. SCIEX Technical note RUO-MKT-02-9907-A: Potency Analysis in Hemp and Cannabis Products Using a Single-Dilution Combined LC-UV-MS/MS Approach