A Workflow for Comprehensive Analysis of Forensic Samples Using Electron and Chemical Ionization High Resolution Time-of-Flight Mass Spectrometry

Význam tématu

Forenzní laboratoře čelí ve své každodenní praxi široké variabilitě biologicky aktivních látek – od psychoaktivních botanik až po syntetické drogy. Spolehlivá, komplexní a rychlá analýza těchto složitých vzorků je klíčová pro potvrzení přítomnosti kontrolovaných látek, pro účely trestního řízení, i pro základní toxikologický výzkum.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem publikované studie bylo navrhnout ucelený workflow pro simultánní profilování těkavých i netěkavých složek z forenzních biologických a botanických vzorků. Autoři demonstrovali použití dvou přístupů přípravy vzorku – HS-SPME pro analýzu těkavých látek a tekutou extrakci s následnou derivatizací pro široké spektrum metabolitů.

Použitá metodika a instrumentace

Workflow zahrnuje následující kroky:

• HS-SPME: vzorek (~50 mg) smíchaný se solí a vodou, extrakce těkavých sloučenin na DVB/CAR/PDMS vlákně, desorpce v injektoru GC.
• Solventní extrakce/derivatizace: vzorek (~25 mg) extrahovaný metanolem, sušení N₂, derivatizace MEOX/MSTFA za 60 °C.
• GC separace: Agilent 7890 GC, kolona Restek Rxi-5 MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm), teplotní program 70 °C→280 °C.
• MS detekce: LECO Pegasus GC-HRT s vysokým rozlišením (R až 50 000), režimy EI (70 eV) a CI (140 eV), interní kalibrace PFTBA, poprálující proud NH₃/CH₄.
• Softwarová dekonvoluce: HR-D™, hledání ve spektrálních databázích (NIST, Wiley).

Hlavní výsledky a diskuse

Autoři demonstrovali spolehlivou identifikaci celé škály látek z různých kategorií:

• Kontrolované látky (cannabinoidy, XLR-11, bath salts) – vysoká přesnost m/z (< 1 ppm) a vysoká podobnost se spektrální knihovnou.
• Terpeny a těkavé metabolity z HS-SPME (α-pinene, β-myrcene, limonene aj.) – reproducibilní retence a dekonvoluované spektra.
• Metabolity vyžadující derivatizaci (aminokyseliny, sacharidy, kyseliny mastné, steroly) – rozsáhlý profil (> 60 sloučenin) s kvantitativními signály a potvrzenou identitou.
• Forenzní botanika (marijuana, khat, magic mushrooms, pokeweed) – paralelní screening těkavých i netěkavých složek s potvrzením chemotypu i sledováním nelegálních přísad.

Přínosy a praktické využití metody

Navržený workflow přináší pro forenzní analytiku řadu benefitů:

• Univerzálnost: jeden přístrojový řetězec pokrývá široké rozmezí látek od těkavých terpenů po derivatizované cukry a aminokyseliny.
• Vysoká spolehlivost: mass accuracy pod 1 ppm umožňuje robustní určení sumárních vzorců i fragmentů.
• Rychlost a efektivita: HS-SPME a automatizovaná derivatizace šetří čas přípravy, dekonvoluční software zkracuje čas interpretace dat.
• Právní relevance: výsledky splňují požadavky pro forenzní soudní expertízu díky validním datům a knihovnám hlavních dodavatelů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry dalšího rozvoje:

• Integrace s LC-HRMS pro nevolatilní polaritační látky a termolabilní metabolity.
• Využití iontově mobilních technik (IMS-MS) pro lepší rozlišení isomerů.
• Rozšíření databází o syntetické drogy a nové psychoaktivní látky.
• Automatizovaná příprava vzorků a pokročilé algoritmy strojového učení pro predikci retence a spekter.

Závěr

Prezentovaný workflow spojuje HS-SPME a solventní extrakční derivatizaci s GC-HRTOFMS v režimech EI a CI. Výsledkem je detailní, vysoce přesné a rychlé profilování forenzních vzorků, které vyhovuje potřebám moderních laboratoří a nabízí cestu k dalšímu rozšíření analytického portfolia forenzní chemie.

Reference

Žádné explicitní bibliografické odkazy nebyly v původním textu uvedeny.