Analysis of Synthetic Drugs Using Electron and Chemical Ionization High Resolution Time-of-Flight Mass Spectrometry

Postery | 2013 | LECOInstrumentace
GC/MSD, GC/HRMS, GC/TOF
Zaměření
Forenzní analýza a toxikologie
Výrobce
Agilent Technologies, LECO

Význam tématu


V posledních letech došlo k prudkému nárůstu nových syntetických psychotropních látek, které se často vyhýbají tradičním analytickým metodám jako je konvenční GC-MS. Pro forenzní laboratoře, policii i zdravotnickou komunitu je klíčové rychle a spolehlivě detekovat a identifikovat jak známé, tak zcela nové drogy v komplexních matricích.

Cíle a přehled studie


Cílem studie bylo demonstrovat využití kombinovaného režimu elektronové ionizace (EI) a chemické ionizace (CI) ve vysokém rozlišení (HR-TOFMS) pro analýzu dvou reálných konfiskovaných vzorků:
  • Case 1: bílý prášek podezřelý z katinonů
  • Case 2: tmavý materiál zevnitř zbraně k vaporizaci kanabinoidů
Oba vzorky byly vyšetřeny, aby se ukázala schopnost metody rozpoznat známé složky i objevit dosud neregistrované látky.

Použitá metodika a instrumentace


Vzorky byly extrahovány organickým rozpouštědlem (DCM/MeOH), neutralizovány NaOH a sušeny nad anhydr. Na2SO4. Následovala GC-HR-TOFMS analýza v režimu EI a CI (5 % NH3 v CH4).

Použitá instrumentace


  • GC: Agilent 7890 GC s 7693 automatickým vpichovačem
  • Kolona: Restek Rxi-5Sil MS (30 m × 0,25 mm ID, 0,25 µm df)
  • Injektor: 0,5 µL split 150:1 (CI 100:1), teplota 250 °C
  • Spectrometer: LECO Pegasus GC-HR TOFMS (EI a CI zdroje, FWHM 25 000)
  • Spektrální akvizice: 6 spekter/s, rozsah m/z 30–650 

Hlavní výsledky a diskuse


Case 1 (bílý prášek) obsahoval čtyři hlavní složky: 2-fluorofenyl 2-methylbenzoát, N-ethylamfetamin, ethylone a dimethylone. Standardní EI-library identifikace poskytla velmi dobré shody (799–935/1000), ale CI-HRT data upřesnila přesné elementární vzorce a opravila některé falešné pozitivní nálezy.
Case 2 (tmavá směs z vaporizéru) obsahoval především kanabinoidy Δ9-THC, JWH-018, JWH-122 a AM-2201, identifikované díky vysoké přesnosti m/z (< 1 ppm) a podpořené prohlídkou XIC chromatogramů. Dále se vyskytly neznámé komponenty (označené A, B), které CI-HRT umožnila spolehlivě přiřadit ke strukturám navrženým z online databází.

Přínosy a praktické využití metody


  • Vysoké rozlišení a přesnost hmotnostního určení minimalizují rušivé šumy a pozadí.
  • Kombinace EI a CI zvyšuje spolehlivost shody s knihovnami a podporuje identifikaci neznámých látek.
  • Metoda je vhodná pro forenzní a QA/QC laboratoře, kde je potřeba rychlá a jednoznačná analýza komplexních směsí.

Budoucí trendy a možnosti využití


Očekává se další integrace HR-TOFMS dat do rozsáhlých on-line databází a cloudových platforem pro okamžité porovnání spekter. Dále se rozvíjí miniaturizované a mobilní HRMS přístroje pro field-portable analýzu drog a strojové učení pro automatizovanou interpretaci spekter a předvídání látek.

Závěr


Kombinace elektronové a chemické ionizace ve vysokém rozlišení poskytla robustní nástroj pro bezpečnou identifikaci tradičních i nově se objevujících syntetických drog. Výborná přesnost a kvalita dat umožňují analyzovat složité vzorky a odhalit dosud neznámé látky v rámci forenzní analýzy.

Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.

PDF verze ke stažení a čtení
 

Podobná PDF

Comprehensive and Confident Identification of Narcotics, Steroids and Pharmaceuticals in Urine
Spice Wars–Are You Battle Ready?Analysis of Synthetic Cannabinoids via Gas Chromatography–High Resolution Time-of-Flight Mass Spectrometry
Improved Methodology for Metabolomics Data Acquisition Workflow: Utilization of Electron Impact and Chemical Ionization High Resolution Time-of-Flight Mass Spectrometry
Comprehensive Analysis of Drug Residues from a Confiscated Pipe: GC-High Resolution Mass Spectrometry with Chemical Ionization to Facilitate Unknown Identification