Novel Residue Analysis of Various Food Samples using GC- and GC×GC-HRMS with Encoded Frequent Pulsing™

Význam tématu

Precizní stanovení reziduí pesticidů a dalších environmentálních kontaminantů v potravinách je zásadní pro ochranu veřejného zdraví a splnění legislativních požadavků. Komplexní analýza stopových látek v náročných matricích, jako je zelenina nebo ovoce, vyžaduje kombinaci špičkových separačních a detekčních technik, které zajistí vysokou citlivost, selektivitu a přesnou identifikaci za nízkých koncentrací.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo otestovat novou multiplexní technologii Encoded Frequent Pulsing (EFP™) v kombinaci s komplexní dvourozměrnou plynovou chromatografií (GC×GC) a vysoce rozlišovacím TOF-MS systémem s mnohonásobným odrazem (Pegasus® GC-HRT). Studie vyhodnotila výkon instrumentu při stanovení standardních i reálných vzorků pesticidů v roztocích i v matrice lilečku (eggplant).

Použitá metodika a instrumentace

V experimentální části byla nejprve změřena sada standardních sloučenin bez a s aktivovaným EFP pro stanovení limitu detekce (IDL). Následně byla připravena kalibrační řada 107 pesticidů v matrix lilečku (0,5–20 ppb). Analýza probíhala na systému GC×GC spřaženém s High Resolution Multi-Reflecting TOFMS (long flight path 20 m, resoluce > 25 000) vybaveným real-time dekódovacími algoritmy pro EFP.

Hlavní výsledky a diskuse

Aktivace EFP vedla ke třístupňovému zlepšení IDL ze 0,12 pg/µL (bez EFP) na 0,02 pg/µL (s EFP). Kalibrační křivky pro vybrané pesticidy vykázaly v rozsahu 0,5–20 ppb vynikající linearitu (R2>0,99) a limity detekce v řádu desítek ppt. GC×GC výrazně zlepšila separaci cílových sloučenin od interferencí matrix, což bylo demonstrováno na oddělení α-BHC od siloxanového šumu a Tefluthrinu od komplexní matrice.

Přínosy a praktické využití metody

• Zvýšená citlivost umožňuje spolehlivě detekovat stopové pesticidy v potravinách a environmentálních vzorcích.
• Vysoká rozlišovací schopnost GC×GC minimalizuje rušení matricí a zvyšuje jistotu identifikace.
• Sub-ppm přesnost hmotnostních měr a rychlé snímání (až 200 spekt­r/s) podporují retrospektivní analýzy neznámých sloučenin.
• Metoda je vhodná pro QA/QC laboratoře v potravinářství, farmaceutickém či environmentálním výzkumu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Multiplexní přístupy jako EFP se budou dále rozvíjet pro ještě vyšší duty-cycle a citlivost. Kombinace GC×GC-HRMS s pokročilou datovou analýzou a umělou inteligencí otevře nové možnosti v monitoringu emergentních kontaminantů, metabolomice a forenzní chemii. Rozšiřování databází spekter a algoritmů strojového učení podpoří automatizovanou identifikaci a kvantifikaci.

Závěr

Implementace Encoded Frequent Pulsing v systému GC×GC-HRMS významně zlepšila citlivost analýzy bez kompromisu na rozlišení a přesnost. Tato inovace umožňuje spolehlivou detekci stopových pesticidů v náročných matricích a poskytuje platformu pro budoucí rozvoj vysoce výkonných metod analytické chemie.

Reference

1. P. Willis et al. High Resolution Multi-Reflecting TOFMS with Multiplexing by Encoded Frequent Pulsing for Increasing the Duty Cycle 10 to 100 Times. ASMS 2015 Proceedings, TOA am.