Improvement to Targeted & Untargeted Pesticide Residue Analysis: Fast and Flexible Analyte Finding For GC-MS and GCxGC-MS

Význam tématu

Analytické stanovení reziduí pesticidů se stává klíčovým nástrojem pro zajištění bezpečnosti potravin, ochranu spotřebitele a plnění regulatorních požadavků. Se zvyšujícím se počtem používaných pesticidů v potravinářských produktech roste i potřeba rychlých a spolehlivých metod pro cílenou i necílenou detekci ve složitých matricích.

Cíle a přehled studie

Autoři představují inovativní workflow spojující cílenou (targeted) a necílenou (untargeted) analýzu reziduí pesticidů na systémech GC-MS a GCxGC-MS. Klíčovým cílem je zjednodušit správu seznamu cílových sloučenin, snížit počet nutných injekcí a zrychlit zpracování dat bez ztráty citlivosti či specificity.

Použitá instrumentace

• Systém LECO Pegasus BT 4D zajišťující vysokou citlivost a rozsah hmotnostního rozsahu 45–560 m/z
• StayClean ionizační zdroj při 250 °C
• GC Agilent 7890A s druhou pecí, dvoustupňovým termálním modulačním systémem a modulací každé 2 sekundy
• Primární kolona Rxi-5MS 30 m x 0,25 mm x 0,25 μm a sekundární kolona Rtx-200 1 m x 0,25 mm x 0,25 μm
• Akviziční rychlost 8 spekter/s pro 1D a 280 spekter/s pro GCxGC
• Oven program: primární 75 °C (1 min), nárůst 10,2 °C/min na 320 °C (8 min), sekundární pec +5 °C offset
• Vstřik 1 μL splitless, nosný plyn He 1,4 mL/min

Hlavní výsledky a diskuse

Workflow integrující nástroje Target Analyte Find (TAF) pro cílené vyhledávání a Non Target Deconvolution (NTD) pro necílenou detekci umožnilo:

• Rychlé generování a aktualizaci cílového seznamu přímo z analýzy vzorku
• Minimalizaci počtu standardních a vzorkových injekcí
• Výbornou linearitu (R>0,998) v širokém koncentracním rozsahu 0,2 až 2000 ng/g
• Odstranění interferencí a zvýšení citlivosti díky GCxGC – příklad Chloronebu ukázal výrazné zlepšení kvantifikace oproti 1D analýze

Přínosy a praktické využití metody

Navržené řešení přináší uživatelům:

• Efektivní sledování známých pesticidů současně s detekcí neočekávaných reziduí v jednom datovém souboru
• Snadnou údržbu a rozšíření databáze cílových látek v reálném čase
• Vysokou spektrální čistotu a spolehlivost při vyhledávání ve vnitřních i veřejných knihovnách
• Uplatnění v agropotravinářských laboratořích, QA/QC kontrolách a environmentálním monitoringu

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj lze očekávat v oblasti automatizace zpracování dat za pomoci strojového učení pro predikci a identifikaci neznámých analytů. Vícedimenzionální chromatografické techniky se pravděpodobně stanou standardem v rutinních laboratořích a umožní rozšíření analýzy na nové třídy sloučenin.

Závěr

Předložené workflow demonstruje synergii mezi výkonnou chromatografií GCxGC-MS a pokročilými softwarovými nástroji pro dekonvoluci a cílenou analýzu. Výsledkem je rychlejší, flexibilnější a spolehlivější proces pro detekci a kvantifikaci reziduí pesticidů v komplexních matricích.

Reference

• Todd Richards, Joe Binkley, Lorne Fell Improvement to Targeted & Untargeted Pesticide Residue Analysis Fast and Flexible Analyte Finding For GC-MS and GCxGC-MS LECO Corporation Saint Joseph MI USA