Determination of four polar pesticides in drinking water by IC-MS

Význam tématu

Monitoring pesticidů v pitné vodě je klíčový pro ochranu zdraví spotřebitelů. Polarni pesticidy jako glyphosate AMPA glufosinate a endothall z důvodu iontové povahy nejsou snadno stanovitelné standardními chromatografickými metodami bez derivatizace. Kombinace iontové chromatografie s hmotnostní spektrometrií poskytuje přímou citlivou a selektivní analýzu těchto sloučenin.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout a optimalizovat metodu pro simultánní stanovení čtyř polárních pesticidů v pitné vodě pomocí přímé injekce do IC-MS s minimální přípravou vzorku. Studie demonstrovala rozlišení citlivost přesnost a robustnost navržené metody.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda využívá aniontovou výměnnou chromatografii s eluentem generovaným z KOH. Separace analyzovaných pesticidů probíhá na kolonce Dionex IonPac AS19 4 mikrometry v průběhu 25 minut. K detekci sloučenin se používá hmotnostní spektrometrie v režimu vybraných iontů SIM s elektrosprejem v negativním módu.

• Dionex Integrion HPIC se supresorem ADRS 600 a EGC 500 KOH generátorem
• Kolonka Dionex IonPac AS19 4 mikrometry guard kolonka AG19
• Dionex AXP MS pomocné čerpadlo pro regeneraci supresoru externí vodou
• Autosampler Dionex AS-AP s 10 µL injekční smyčkou
• ISQ EC single quadrupole MS s HESI II ionizačním zdrojem
• Řídicí software Chromeleon CDS verze 7.2.9

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje detekčních limitů LOD v rozmezí 0.08 až 0.33 µg/L a metodických detekčních limitů MDL od 0.10 do 0.33 µg/L. Kalibrační křivky v rozsahu 0.5–100 µg/L vykazují koeficient determinace r2 ≥ 0.999. Objemová přesnost RSD je nižší než 2.5 procenta a replikovatelný retencni cas RSD < 0.24 procenta. Obnova analytů ve třech vzorcích pitné vody se pohybuje mezi 94 a 105 procenty. Test matrix bílého roztoku s vysokou koncentrací běžných aniontů ukázal až 45 procentní potlačení signálu pro endothall a glyphosate což zdůrazňuje důležitost isotopově značených interních standardů.

Přínosy a praktické využití metody

Navržená metoda umožňuje eliminovat náročnou derivatizaci a vzorkování zkracuje čas analýzy a snižuje náklady pracovníků a laboratorních materiálů. Díky přímé injekci lze zpracovávat velký počet vzorků s vysokou citlivostí a spolehlivostí.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj může zahrnovat rozšíření spektra analyzovaných polárních kontaminantů integraci s vysokorozlišujícím MS pro strukturální potvrzení automatizaci přípravy vzorků a realizaci terénních mobilních zařízení pro rychlý monitoring pitné vody. Metodu lze implementovat v regulovaných laboratořích pro QA/QC i ve výzkumných aplikacích.

Závěr

Přímá metoda IC-MS pro stanovení glyphosate AMPA glufosinate a endothall v pitné vodě prokázala vynikající citlivost přesnost a robustnost bez potřeby derivatizace. Metoda nabízí efektivní řešení pro rutinní monitoring polárních pesticidů v souladu s požadavky na kvalitu vody.

Reference

• International Agency for Research on Cancer Some Organophosphate Insecticides and Herbicides IARC Monographs on the Evaluation of Carcinogenic Risks to Humans vol112 2015
• US Geological Survey Glyphosate Found in Wastewater Discharge to Stream 2015
• US Environmental Protection Agency Method 547 Determination of Glyphosate in Drinking Water 2009
• US Environmental Protection Agency Method 548 Determination of Endothall in Drinking Water 1990
• Thermo Fisher Scientific Chromeleon 7.2.9 Chromatography Data System Software Manual 2019
• Thermo Fisher Scientific Technical Note 72611 Configuring and Optimizing an IC-MS System 2017
• US Environmental Protection Agency Method 3001 Determination of Inorganic Anions by Ion Chromatography 1997