GC/MSD, GC/HRMS, GC/TOF
ZaměřeníForenzní analýza a toxikologie
VýrobceAgilent Technologies, LECO
Význam tématu
Analýza syntetických kanabinomimetik v doplňcích „herbal incense“ představuje významný úkol pro forenzní a analytické laboratoře. S nástupem produktů označovaných jako „incense“ nebo „spice“ se objevily neznámé psychoaktivní látky vyvolávající účinky podobné konopí. Vzhledem k neexistenci jejich spektrálních dat v komerčních knihovnách je nezbytné využít vysoce selektivní a citlivé technologie pro jejich rychlou a spolehlivou detekci a identifikaci.
Cíle a přehled studie
Hlavním cílem studie bylo charakterizovat neznámou složku detekovanou v produktu „Mr. Smiley“ pomocí plynofázové chromatografie s hmotnostní analýzou o vysokém rozlišení (GC-HRT). Studie demonstrovala postup od extrakce vzorku, přes screening na GC-TOFMS, až po přesné stanovení vzorce a identifikaci syntetického kanabinoidu JWH-018.
Použitá instrumentace
- GC-TOFMS: LECO TruTOF HT s GC Agilent 7890, kolona Rtx-5 (10 m × 0,18 mm × 0,2 μm), EI a CI režimy.
- GC-HRT: LECO Pegasus GC-HRT s Folded Flight Path (20 m cestou letu), kolona Rtx-1614 (20 m × 0,25 mm × 0,1 μm), vysoké rozlišení (25 000 FWHM).
- Softwarové řízení a vyhodnocení: ChromaTOF®-HRT™.
Metodika
Vzorek „Mr. Smiley“ (1 g) byl extrahován 10 mL ethylacetátu, sonikován a analyzován na GC-TOFMS. Získané spektrum bylo dekonvolvováno metodou Peak True pro EI a CI režimy. Neznámá sloučenina byla dále analyzována na GC-HRT pro získání přesných hmotností iontů a návrh sumárního vzorce.
Hlavní výsledky a diskuse
Nejintenzivnější signál odpovídal molekulové hmotnosti m/z 341, která nebyla nalezena v NIST 2008. CI režim potvrdil protonovaný iont m/z 342 a charakteristické addukty M+29 a M+41. Accurate mass měření na GC-HRT prokázalo přesný akumulovaný vzorec C24H23NO (mass delta < 2 ppm). Na základě literární rešerše byla sloučenina identifikována jako syntetický kanabinoid 1-pentyl-3-(1-naftoyl)indol neboli JWH-018.
Přínosy a praktické využití metody
- Rychlá detekce a identifikace neznámých psychoaktivních látek bez dostupné spektrální knihovny.
- Vysoké rozlišení a přesnost hmotností (< 2 ppm) umožňují návrh vzorce a potvrzení struktury.
- Univerzální workflow od extrakce vzorku ke strukturní charakterizaci v jednom přístroji.
Budoucí trendy a možnosti využití
Rozvoj syntetických drog postupuje rychlým tempem, což vyžaduje flexibilní analytické metody. GC-HRT ve spojení s dekonvolučním softwarem a chemometrickou analýzou umožní sledovat nové kanabinoidní deriváty. Integrace databází přesných hmotností a strojového učení zefektivní identifikaci neznámých látek.
Závěr
Studie potvrdila, že GC-HRT je klíčovým nástrojem pro forenzní analýzu syntetických kanabinomimetik. Přesná měření hmotností a vysoké rozlišení umožňují identifikaci sloučenin, které chybí v tradičních knihovnách, a tím podporují efektivní kontrolu nelegálních produktů.
Reference
- NIST 2008 Mass Spectral Database
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.