Analysis of Microcystin in Drinking Water and Environmental Water Using Triple Quadrupole LC/MS/MS

Význam tématu

Mikrocystiny jsou hepatotoxické látky produkované sinicemi při vodních květech. Jejich výskyt v pitné i povrchové vodě představuje riziko pro lidské zdraví, a proto organizace jako WHO stanovují limitní hodnotu 1 µg/L. Spolehlivý monitoring mikrocystinů je proto klíčový pro zajištění bezpečnosti vodních zdrojů.

Cíle a přehled studie

Studie si kladla za cíl vyvinout rychlou a citlivou metodu pro kvantifikaci mikrocystinů LR, RR a YR v různých typech vody (minerální, vodovodní, rybníková) s minimální předúpravou vzorků bez použití solid-phase extraction (SPE).

Použitá metodika

Vzorky byly nejprve odstředěny a následně filtrovány k odstranění pevných částic. Standardy mikrocystinů se připravily ve směsi voda/methanol (8/2, v/v) a kalibrační řada obsahovala koncentrace 0,1–10 µg/L. Analýza probíhala v režimu multiple reaction monitoring (MRM) na LC-MS/MS.

Použitá instrumentace

• Kapalinová chromatografie: Shimadzu Nexera X2 se sloupcem Shim-pack Scepter C18-120 (2,1×100 mm, 3 µm).
• Mobilní fáze: A) 0,1 % kyseliny mravenčí ve vodě; B) 0,1 % kyseliny mravenčí v acetonitrilu; gradient 5 % B (0–3 min) → 55 % B (4 min) → 95 % B (6–7 min) → 5 % B (7,01–10 min); průtok 0,35 mL/min, teplota kolony 40 °C.
• Hmotnostní spektrometrie: Shimadzu LCMS-8060, ionizace ESI v pozitivním módu, MRM přechody pro YR (m/z 1045,20→135,10; 112,05), LR (498,30→135,10; 90,95), RR (519,80→135,10; 103,05).

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky vykazovaly v rozsahu 0,1–10 µg/L vynikající linearitu (R2 ≥ 0,9976). Repeatabilita při 0,08 µg/L dosáhla %RSD pro plochu ≤ 6 % a pro retenční čas ≤ 0,04 %. Recovery ve všech matricích se pohybovalo mezi 78,7–106,8 % při nízké variabilitě (%RSD < 5 %).

Přínosy a praktické využití metody

Tato metoda eliminuje potřebu časově náročné SPE předúpravy, zkracuje dobu analýzy, minimalizuje manuální zásahy a zároveň poskytuje vysokou citlivost a spolehlivost měření.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalším krokem je automatizace vzorkování on-line, rozšíření metody na detekci dalších sinicových toxinů a integrace s inteligentními systémy pro včasné varování kvality vody.

Závěr

Vyvinutá LC-MS/MS metoda umožňuje rychlé, přesné a citlivé stanovení mikrocystinů LR, RR a YR v různých typech vod bez složité předúpravy, splňuje regulační požadavky a zvyšuje efektivitu rutinního monitoringu.

Reference

• WHO (2003) Cyanobacterial toxins: Microcystin-LR in drinking-water. Geneva.