LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
ZaměřeníPotraviny a zemědělství
VýrobceWaters
Význam tématu
Analýza reziduí pesticidů v potravinářských komoditách je klíčová pro ochranu veřejného zdraví a plnění legislativních požadavků. Variabilita fyzikálně-chemických vlastností látek a složitost matric pěti reprezentativních skupin (zelenina, ovoce, olejnatá semena, obiloviny, čaj) klade nároky na robustnost a spolehlivost analytických postupů.
Cíle a přehled studie / článku
Cílem bylo ověřit výkonnost LC-MS/MS metody pro multireziduální stanovení pesticidů při rutinní analýze potravin. Studie se zaměřila na 256 klíčových sloučenin vybraných dle nařízení EC 2019/533/EU, analyzovaných v pěti komoditách: špenát, jahoda, sója, pšeničná mouka a černý čaj. Výsledky byly hodnoceny podle SANTE/12682/2019 pokynů.
Použitá instrumentace
- LC systém: ACQUITY UPLC IClass PLUS s FL SM
- Kolona: ACQUITY HSS T3 2.1×100 mm
- Post injector mixing kit: 50 µL extension loop
- Injektovaná objem: 5 µL
- MS detektor: Xevo TQ-XS (elektrospray, pozitivní/negativní režim)
- Režim akvizice: časově řízené MRM (>2 tranzice na analyzát)
Hlavní výsledky a diskuse
- Vynikající retenční časy a tvar píků napříč všemi komoditami, stabilita
časů retence u polárních i nepolárních látek. - Lineární kalibrační křivky (R2 > 0,99) v rozsahu 0,0001–0,1 mg/kg s reziduály ±20 %.
- Metoda vykazovala RSD <10 % pro více než 90 % analyzovaných látek (LOD ≥ 0,005 mg/kg).
- Matrix efekty významně potlačeny 5–10× ředěním QuEChERS extraktů a použitím matrix-matched kalibrace.
- Průběžná QC kontrola (acetampirid) prokázala stabilitu instrumentu bez vnitřního standardu po dobu 3 dnů.
Přínosy a praktické využití metody
Metoda umožňuje současné stanovení až 552 pesticidů a metabolitů, přičemž 256 klíčových látek bylo ověřeno na úrovni 0,01 mg/kg v reálných matricích. Ředění surových extraktů přispívá ke snížení znečištění systému a intervalům údržby, aniž by byla ohrožena citlivost či kvalita píků.
Budoucí trendy a možnosti využití
- Další rozšiřování seznamu analyzovaných látek včetně nových degradátů.
- Automatizace přípravy vzorků a pokročilé čistící postupy (dSPE).
- Integrace online QC a monitoringu výkonu pomocí strojového učení.
- Adaptace metody pro různé potravinářské komodity a matrice.
Závěr
Vyvinutá multireziduální LC-MS/MS metoda splňuje požadavky na citlivost, přesnost i opakovatelnost podle evropských směrnic. Efektivní potlačení matrix efektů ředěním a vhodnou kalibrací zajišťuje spolehlivý provoz při rutinní analýze potravin.
Reference
- Commission implementing Regulation 2019/533/EU.
- SANTE/12682/2019 Guidelines.
- EURL-FV Multiresidue Method using QuEChERS followed by GC-QqQ/MS/MS and LC-QqQ/MS/MS for Fruits and Vegetables.
- EURL for cereals and feeding stuff: Determination of pesticide residues in wheat, rye, oat and rice by LC-MS/MS and GC-MS/MS.
- Multi-Residue Pesticide Analysis in Tea: Optimized Cleanup After QuEChERS Extraction for UPLC-MS/MS and GC-MS/MS.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
