Common Dibenzo Pyrenes and Coronene on Rxi®-PAH (60 m x 0.25 mm x 0.10)

Význam tématu

Polycyklické aromatické uhlovodíky (PAU) patří mezi priority environmentálního monitoringu i průmyslové kontroly kvality. Mezi vysoce toxické a karcinogenní látky z této skupiny patří dibenzo pyreny a coronene. Jejich spolehlivá identifikace a kvantifikace je proto zásadní pro posouzení rizik, regulaci emisí a zajištění bezpečnosti potravin, půd, vod a vzduchu.

Cíle a přehled studie

Cílem předložené aplikace bylo optimalizovat a validovat metodu plynové chromatografie s hmotnostní detekcí v režimu SIM pro šest běžných dibenzo pyrenů a coronene. Studie popisuje rozdělení analytů na kapilární kolóně Rxi®-PAH a navrhuje teplotní program a sled iontů pro zachování vysoké selektivity a citlivosti.

Použitá metodika

V preparativní fázi byly standardy PAU připraveny v toluenu v koncentracích 0,71 až 10 µg/ml. Do přístroje byla aplikována splitní injekce (1 µl, split 10:1) při teplotě injektoru 275 °C. Teplotní program: 110 °C (hold 1,6 min)→175 °C při 30 °C/min→265 °C při 1,6 °C/min→350 °C při 4 °C/min (hold 15 min). Kapilární kolona: Rxi®-PAH, 60 m × 0,25 mm × 0,10 µm.

Použitá instrumentace

• GC: Agilent 7890B
• MSD: Agilent 5977A, kvadrupólový analyzátor
• Detekční režim: SIM (vybrané ionty 75–312 m/z, dwell 20 ms)
• Přenosová linka: 320 °C, zdroj EI 350 °C, quad 200 °C
• Nositelný plyn: helium, konstantní tok 1,0 ml/min

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizovaná metoda dosahuje rozlišení šesti izomerů dibenzo pyrenů a coronenu s retenčními časy v rozmezí 82,2 až 85,7 min. Limity detekce se pohybují kolem 0,7 µg/ml pro Dibenzo[b,k]fluoranthen a Coronene, přičemž ostatní pyrenové izomery vykazují limity do 5,3 µg/ml. SIM režim poskytuje vysokou selektivitu díky monitorování charakteristických iontů m/z 300 a 302.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká selektivita a citlivost vhodná pro environmentální a potravinářský monitoring.
• Komplexní separace izomerů zajišťuje spolehlivou kvantifikaci i při přítomnosti interferencí.
• Možnost rozšíření na širší spektrum PAU díky univerzálnímu programování SIM kanálů.

Budoucí trendy a možnosti využití

V budoucnu lze metodu rozšířit o vysokorozlišující hmotnostní spektrometrii (HRMS) pro potvrzení struktur neznámých PAU a o miniaturizované GC systémy pro rychlejší analýzy. Dále je perspektivní automatizace přípravy vzorků a využití zelených rozpouštědel ke snížení environmentální zátěže.

Závěr

Navržená GC-MS SIM metoda poskytuje robustní a reprodukovatelný postup pro stanovení dibenzo pyrenů a coronenu s vynikajícím rozlišením izomerů a dostatečnou citlivostí pro prahové hodnoty v řádu µg/ml. Lze ji doporučit pro rutinní provoz v analytických laboratořích i regulačních agenturách.

Reference

V původním textu nebyly uvedeny konkrétní literární odkazy.