Volatiles by EPA Method 8260 on Rxi®-624Sil MS (30 m, 0.25 mm ID, 1.40 μm)

Volatiles metodou EPA 8260 na kolóně Rxi®-624Sil MS

Význam tématu
V analýze těkavých organických látek (VOC) hraje EPA Method 8260 klíčovou roli při monitorování kvality vody a kontroly znečištění životního prostředí. Správná volba kolony s nízkým backgroundem a vysokou inertností umožňuje spolehlivé stanovení stopových koncentrací širokého spektra sloučenin.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ověřit výkonnost kapilární kolony Rxi®-624Sil MS (30 m × 0,25 mm ID, 1,40 µm) při separaci více než stovky VOC dle EPA 8260. Použity byly standardní směsi pro kalibraci a kontrolu kvality vzorků v koncentraci 25 ppb.

Použitá instrumentace

• GC kolona: Rxi®-624Sil MS, 30 m × 0,25 mm ID, 1,40 µm
• Přečerpávací systém: OI Analytical Eclipse 4660 s 10 Trap
• GC/MS: Agilent 7890A GC spojený s 5975C MSD

Metodika a postup

Vzorek se připravil jako roztok standardních směsí v reverzní osmózní vodě (25 ppb). Vstřik probíhal technikou purge & trap (split 30:1) při 225 °C. Purge trval 11 min při 20 °C, desorpce 0,5 min při 190 °C a následné vypálení pasti při 210 °C. Program pece byl od 35 °C (5 min) do 60 °C rychlostí 11 °C/min, poté do 220 °C rychlostí 20 °C/min (držení 2 min). Nosný plyn helium, konstantní tok 1,0 mL/min. Detekce pomocí MS v režimu scan (36–260 amu), zdroj 230 °C, kvadrupól 150 °C, ionizace EI při 70 eV.

Hlavní výsledky a diskuse

Kolona prokázala vynikající rozlišení klíčových dvojic sloučenin (např. cis/trans isomery, chlorované uhlovodíky) a nízký „bleed“. Celkem bylo separováno a detekováno přes 100 VOC napříč různými chemickými třídami: halogenované methany a ethanoly, ketony, étery, aromáty a další. Retenční časy se pohybovaly od 2,2 min pro dichlorodifluoromethan až po 16,4 min pro těžší aromáty.

Přínosy a praktické využití

• Vysoká inertnost kolony minimalizuje adsorpci polarních i halogenovaných sloučenin.
• Nízký bleed zvyšuje citlivost a prodlužuje životnost sloupce.
• Široké pokrytí VOC odpovídá požadavkům regulovaných norem.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj pasivních vzorkovacích technik v kombinaci s pokročilými sloupcovými fázemi. Integrace s vysokorozlišovací MS či tandemovou MS/MS nabídne lepší selektivitu pro velmi složité matice. Rovněž se rozšiřuje využití automatizovaných online systémů pro rychlý screening VOC.

Závěr

Kolona Rxi®-624Sil MS v kombinaci s EPA Method 8260 a purge & trap přístrojem OI Analytical Eclipse 4660 poskytuje spolehlivou, citlivou a reprodukovatelnou analýzu širokého spektra těkavých organických látek. Nízký background a vysoké rozlišení z ní činí vhodný nástroj pro environmentální i průmyslovou kontrolu kvality vody.