TO-15 65 Component Mix on Rxi®-5Sil MS (30 m)

Význam tématu

Různorodé těkavé organické sloučeniny (VOC) představují v prostředí, průmyslu i potravinářství významný rizikový faktor. Jejich spolehlivé stanovení při nízkých koncentracích je klíčové pro ochranu zdraví, plnění legislativních limitů a kontrolu kvality vzduchu. Metoda TO-15 s GC/MS na kolóně Rxi®-5Sil MS kombinuje vysokou citlivost prekoncentrace s přesnou selektivitou separace až 65 analytů v jednom běhu.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo demonstrovat rychlou separaci a kvantifikaci 65 typických VOC dle metodiky TO-15. Studie ukazuje rozlišení chlorovaných, fluorovaných i aromatických sloučenin v rozsahu retenčních časů 1,6 až 14,9 minuty, včetně interních standardů pro zajištění reprodukovatelnosti a přesnosti měření.

Použitá metodika a instrumentace

• Kolona: Rxi®-5Sil MS, 30 m × 0,32 mm ID, film 1,0 μm
• GC podmínky: program 32 °C (1 min) → 150 °C při 9 °C/min → 230 °C při 33 °C/min; nosný plyn He, 1,5 mL/min konstantní tok
• MS detekce: Hewlett-Packard 6890 GC spojený s 5973 MSD, EI režim, 69,9 eV, sken 35–250 amu při 3,32 skenech/s
• Prekoncentrátor: Nutech 8900DS s dvojitou pastí (skleněné perly, Tenax®), kryofokus při –160 °C, desorpce 190 °C/30 s
• Vzorek: TO-15 65 component mix, koncentrace 10 ppbv ve 400 mL dusíku, přímá injekce

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza prokázala úplné rozlišení všech 65 látek v průběhu 15 minut. Nejkratší retenční čas měl propylene (1,57 min) a nejdelší hexachlorobutadiene (14,89 min). Sloučeniny s podobnými fragmenty (např. MEK a hexan) se rozlišily vhodným programem GC. Interní standardy (chlorobenzene-d5, bromochloromethane) zajišťovaly stabilní odezvu a korekci možných odchylek.

Přínosy a praktické využití metody

• Vyšší propustnost laboratoře díky rychlému běhu a jednoduché přípravě vzorku
• Detekční limity v řádu jednotek pptv při použití prekoncentrace s cryofokusem
• Univerzální aplikace pro monitorování životního prostředí, QA/QC v potravinářství, kontroly pracovního prostředí
• Možnost rozšíření na další sorbenty či kolony pro specifické analytické úlohy

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace vysokorozlišující hmotnostní spektrometrie (HRMS) pro přesnější identifikaci neznámých VOC
• Nasazení modulárních multi-dimenze GC pro komplexní matricové vzorky
• Automatizace přípravy a datové analýzy podpořená umělou inteligencí
• Pokročilá sorpční média a optimalizované kolony zvyšující citlivost a selektivitu

Závěr

Metoda TO-15 na kolóně Rxi®-5Sil MS prokázala vynikající schopnost rychlé a citlivé analýzy širokého spektra VOC. Díky robustní instrumentaci a optimalizovanému programu GC/MS je vhodná pro rutinní monitoring i výzkumné aplikace.

Reference

1. Restek Corporation. Application Note GC_AR1157: TO-15 65 Component Mix on Rxi®-5Sil MS (30 m). Bellefonte, PA.