TO-15 65 Component Mix on Rxi®-1ms (60 m)

Význam tématu

Analýza těkavých organických látek patří mezi základní postupy v environmentální a průmyslové analytice. Rychlá a spolehlivá identifikace VOC je nezbytná pro monitorování kvality ovzduší, kontrolu emisí a zajištění bezpečnosti v pracovním prostředí.

Cíle a přehled studie

Publikace demonstruje aplikaci standardizované metody TO-15 na bázi GC-MS s kolónou Rxi®-1ms o délce 60 m pro separaci a stanovení 65 VOC sloučenin ve vzorku vzduchu o koncentraci 10 ppbv.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek smíchaný s interními standardy byl analyzován technikou pasivní prekoncentrace na sorbentech a následného cryofokusu.

• Kapilární kolona: Rxi®-1ms, 60 m × 0,32 mm ID, film 1,00 μm
• Program trouby: 32 °C (1,0 min), poté 5 °C/min do 150 °C a 15 °C/min do 230 °C
• Předsoustředění: Nutech 8900DS, sorbenty Siltek®-skleněné kuličky a Tenax® GR
• Cryofokus: -160 °C, desorpce 190 °C po dobu 30 s
• Přenosové a rozptylové proudy: helium, konstantní tok 1,2 mL/min; purge, flush a sweep protokoly dle nastavení
• Detekce: HP6890 GC & 5973 MSD, elektronová ionizace 70 eV, sken 35–250 amu

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila separaci všech 65 VOC s doby retence od 3,96 do 28,47 min. Všechny analyty byly detekovány s dostatečnou citlivostí a reprodukovatelností. U dvou složek (ethyl-acetát a hexan) se projevilo sdílení charakteristického fragmentu m/z 43, což vyžaduje speciální kalibraci a úpravu integračních parametrů.

Přínosy a praktické využití metody

Prezentovaná protokolární metoda nabízí robustní nástroj pro rutinní environmentální monitorování i průmyslové QA/QC. Díky vysoké selektivitě a nízké detekční meze je vhodná pro stanovení širokého spektra VOC v ovzduší.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj GC×GC-MS postupů pro komplexnější separaci směsí, využití rychlých kolón s ultratenkým filmem pro zkrácení doby běhu a integrace s tandemovou hmotnostní spektrometrií pro vyšší selektivitu při analýze stopových koncentrací.

Závěr

Metoda TO-15 ve spojení s kolónou Rxi®-1ms prokázala vysokou účinnost a spolehlivost při analýze komplexní směsi 65 VOC. Nabízí univerzální platformu pro environmentální i průmyslovou aplikaci.

Reference

• Restek Corporation. TO-15 65 Component Mix on Rxi®-1ms, Application Note.
• Acknowledgement: Nutech Instruments/EST Analytical.