TO-15 65 Component Mix on Rxi®-5Sil MS (30 m, 2.0 mL/min)

Význam tématu

Stanovení těkavých organických sloučenin (VOC) a halogenovaných látkách v ovzduší je klíčové pro splnění legislativních norem, identifikaci zdrojů znečištění a ochranu životního prostředí. Metoda TO-15 umožňuje komplexní monitorování široké škály sloučenin při nízkých koncentracích.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo ověřit chromatografickou separaci 65 běžně sledovaných sloučenin podle protokolu TO-15 na kapilární kolóně Rxi®-5Sil MS a demonstrovat optimální parametry provozu a rozlišení kritických párů analytů.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorek: standardní mix 65 sloučenin TO-15, koncentrace 10,0 ppbv, objem injekce 200 cc.
• GC: kolona Rxi®-5Sil MS (30 m × 0,32 mm ID, film 1,00 μm); program teplot: 32 °C (1 min) → 150 °C při 11 °C/min → 230 °C při 33 °C/min; nosný plyn He, konstantní tok 2,0 mL/min.
• Prekoncentrace: přístroj Nutech 8900DS s kryofokusem; pasti: skleněné kuličky a Tenax®; ochlazení až na −160 °C; objem analyzovaného plynu 20 mL.
• MS detekce: HP 6890 GC & 5973 MSD; režim scan 35–250 amu, ionizace EI 69,9 eV; scan rate 3,32 scanů/s; přenosová trubice 230 °C, zdroj 230 °C, kvadrupól 150 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Všech 65 analyzovaných sloučenin bylo rozděleno v retenčním rozsahu 1,36–12,53 min s vynikajícím rozlišením i pro kritické páry (např. xyleny, dichloromethany). Kritické překryvy byly minimalizovány optimálním teplotním programem a prekoncentračním postupem. Výjimkou jsou dva analyty sdílející ion m/z 43, což je nutné zohlednit při kvantifikaci.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a komplexní analýza širokého spektra VOC a halogenovaných látek v ovzduší.
• Splnění požadavků normy EPA TO-15 pro monitoring rizikových organických kontaminant.
• Vhodné pro rutinní laboratorní provoz, QA/QC procesy a environmentální monitorování.

Budoucí trendy a možnosti využití

Vývoj směřuje k multidimenzionální chromatografii (GC×GC), vysokorozlišení TOF-MS detekci a automatizované dekonvoluci spekter s podporou umělé inteligence. Dále se uplatní miniaturizované kapilární systémy a on-line monitoring kvality ovzduší v reálném čase.

Závěr

Ověřená metoda TO-15 na kolóně Rxi®-5Sil MS prokazuje vysokou efektivitu a reprodukovatelnost v separaci 65 cílových sloučenin. Díky dobře nastaveným parametrům GC a MS lze zajistit spolehlivé a citlivé sledování VOC v prostředí.

Reference

Restek Corporation. TO-15 65 Component Mix on Rxi®-5Sil MS. Application Note GC_AR1150.