SPME for the determination of volatile organic compounds in water: Results from global interlaboratory trial for validation of new ISO 17943

Význam tématu

Volatilní organické sloučeniny (VOC) v pitných, povrchových i odpadních vodách představují významné zdravotní riziko jako toxické či karcinogenní látky. Regulace obsahu VOC je přísná v rámci evropských směrnic (98/83/EC, 2000/60/EC) i amerického zákona Safe Drinking Water Act. Tradiční metody (liquid–liquid extrakce, purge-and-trap) často nedosahují požadované citlivosti, selektivity ani automatizace.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo konvertovat německou normu DIN 38407-41 na mezinárodní ISO 17943 a rozšířit počet sledovaných látek z 25 na 63, včetně pitné, povrchové i odpadní vody. Organizován byl globální mezilaboratorní test, do nějž se zapojilo 42 laboratoří ze 16 zemí s následným hodnocením 27 platných souborů dat podle ISO 5725-2.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky (10 mL) byly analyzovány technikou headspace SPME s vláknem DVB/CAR/PDMS po přidání soli v uzavřených 20 mL lahvičkách. Incubace i extrakce probíhaly 10 min při 40 °C za sekundárního míchání. Desorpce v injektoru proběhla při 270 °C po dobu 10 min. Autosampler CTC Combi PAL a chromatograf Varian CP-3800 s kolónou VOCOL (60 m×0,25 mm, 1,5 µm) a héliem (1 mL/min) zajistily separaci. GC/MS detekce sledovala 61 metodikou stanovených VOC. Interní standardy: toluen-d8, benzen-d6, fluorbenzen.

Hlavní výsledky a diskuse

Do hodnocení bylo zahrnuto 27 laboratoří. Pro většinu látek byly dosaženy průměrné recovery 84–118 % (povrchová) a 81–118 % (odpadní voda). Reprodukovatelnost (standardní odchylka mezi laboratořemi) se pohybovala pod 31 % (povrchová) a 35 % (odpadní voda); opakovatelnost (vnitrolaboratorní) byla pod 10 % a 8 %. Tyto výsledky potvrzují vysokou přesnost, citlivost i robustnost metody.

Přínosy a praktické využití metody

• Bezrozpouštědlová příprava vzorku a minimalizace rizika kontaminace.
• Vysoká úroveň automatizace a opakovatelnosti analýz.
• Možnost širokého nasazení v akreditovaných a kontrolních laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další rozšíření metody o nové organické kontaminanty (např. geosmin, 2-methylisoborneol).
• Integrace headspace‐SPME do online monitorovacích systémů pro kontinuální sledování kvality vody.
• Implementace nových vláken a optimalizace desorpčních podmínek pro zvýšení citlivosti.

Závěr

Globální mezilaboratorní studie potvrzuje, že headspace‐SPME/GC-MS podle ISO 17943 je spolehlivá, citlivá a reprodukovatelná metoda pro stanovení širokého spektra VOC ve vodách. Norma ISO 17943 bude brzy oficiálně publikována.

Reference

• Council Directive 98/83/EC. Official Journal of the European Communities, L330, 32-54.
• Directive 2000/60/EC. Official Journal of the European Communities, 22/12/2000, L327, 1-73.
• Decision No 2455/2001/EC. Official Journal of the European Communities, 15/12/2001, L331, 1-5.
• US Safe Drinking Water Act 55 (SDWA).
• Alonso A., Fernández-Torroba M.A., Tena M.T., Pons B., Chromatographia, 57 (2003) 369-378.
• Nakamura S., Daishima S., Anal. Chim. Acta, 548 (2005) 79-85.
• Antoniou V., Koukouraki E.E., Diamadopoulos E., J. Chromatogr., 1132 (2006) 310-314.
• San-Juan P.M., Carrillo J.D., Tena M.T., J. Chromatogr., 1139 (2007) 27-35.
• Langenfeld J.J., Hawthorne S.B., Miller D.J., Anal. Chem., 68 (1996) 144-155.
• Koch J., Völker P., Acta Hydrochim. Hydrobiol., 25 (1997) 87-95.
• Popp E., Paschke A., Chromatographia, 46 (1997) 419-424.
• Marczak M., Wolska L., Chrzanowski W., Namiesnik J., Microchim Acta, 155 (2006) 331-348.
• Achten C., Kolb A., Püttmann W., Fresenius J. Anal. Chem., 371 (2001) 519–525.
• Antelo A., Lasa M., Millán E., Chromatographia, 66 (2007) 555-563.
• Prikryl P. et al., Chromatographia, 64 (2006) 65-70.