Fast GC-MS Analysis of US EPA Method 8270D Semivolatiles Using Supelco SLB-5ms

Význam tématu

Rychlá a spolehlivá analýza pololétavých organických sloučenin je klíčová pro monitorování životního prostředí, dodržování regulací EPA 8270D a zajištění kvality vod, půd a odpadů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo zkrátit dobu analýzy seznamu 86 cílových látek dle metody EPA 8270D pod 12 hodinový limit a ideálně pod 10 minut. Autoři představují aplikaci rychlé GC-MS na zařízení 6890GC/5973MSD s využitím kolony Supelco SLB-5ms pro dosažení analýzy v 8,5 minutách.

Použitá metodika a instrumentace

• Instrumentace: GC 6890 s MSD 5973, Supelco SLB-5ms kolona 20 m × 0,18 mm I.D. × 0,18 µm.
• Program analytické pece: 40 °C (0,7 min), 55 °C/min do 240 °C, následně 28 °C/min do 330 °C (2 min).
• Převodní podmínky: helium, konstantní rychlost 40 cm/s; injekce 0,5 µL při 250 °C, dělení 10:1.
• MSD: rozhraní 330 °C, skenování m/z 40–450.

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza standardní směsi 80 pololétavých látek s 6 interními standardy prokázala kompletní rozlišení a identifikaci všech složek za 8,5 minuty. Rychlý nárůst teplot a vysoká lineární rychlost nosného plynu zkrátily dobu analýzy bez ztráty rozlišení. Uvedená technologie splňuje kritéria EPA 8270D týkající se citlivosti i chromatografického rozlišení.

Přínosy a praktické využití metody

• Zvýšená propustnost laboratoří díky kratším časům analýzy.
• Nižší provozní náklady a úspora nosného plynu.
• Možnost rychlého ověřování souladu s environmentálními předpisy v rámci 12 hodinové lhůty.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další optimalizace kolonních materiálů pro ještě rychlejší separace. Integrace rychlé GC-MS s automatizovanými systémy předúpravy vzorku. Rozšíření metody pro screening širokého spektra environmentálních kontaminantů a metabolitů.

Závěr

Ukázané postupy demonstrují, že pomocí rychlé GC na SLB-5ms je možné splnit požadavky metody EPA 8270D v praktickém čase pod 8,5 minuty, aniž by došlo ke kompromisu v kvalitě separace a citlivosti.

Reference

Stenerson K. Application Report 474, Sigma-Aldrich, 2006, Notebook Reference: 1569-86.