Environmental Applications

Význam tématu

V environmentální analytické chemii je monitorování organických kontaminantů nezbytné pro posouzení kvality ovzduší, půdy a vody. Metody založené na plynové chromatografii (GC) kombinované s různými detektory poskytují vysokou citlivost a selektivitu pro sledování pesticidů, polychlorovaných sloučenin, uhlovodíků i zápachových látek v pitné vodě.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem dokumentu je představit soubor analytických protokolů podle metod USEPA (8270, 8081, 8082, 8141 atd.) a laboratorních postupů pro GC/FID, GC/ECD, GC/NPD, GC/MS či SPME-GC/MS. Obsahuje primární seznamy analyzovaných látek, parametry chromatografických podmínek a charakteristiky dosažené špičkové účinnosti oddělení.

Použitá metodika a instrumentace

• Sloupcová technika: kolony Equity-5 a Equity-1 v délkách 30 m, různá vnitřní průměry a tloušťky filmů.
• Teplotní programy: od nízkých začátečních teplot (35–40 °C) až po 300–325 °C s různými rychlostmi rampy.
• Injektory: splitless i klasické v závislosti na vzorku a koncentraci.
• Detektory: MSD (mass selektivní detektor, scan 45–450 amu), elektronový afinitní detektor (ECD), plamenový ionizační detektor (FID) a dusíkově fosforový detektor (NPD).
• SPME-GC/MS: headspace extrakce pomocí DVB/Carboxen/PDMS vlákna pro sledování sloučenin s prahovými koncentracemi v ppt.

Hlavní výsledky a diskuse

Všechna prezentovaná schémata dosahují výborného tvaru špiček, vysokého rozlišení i nízkého pozadí (bleed) v celém rozsahu analyzovaných látek. Standardní smíšené vzorky obsahující desítky až stovky komponent (semivolatily, chlorované pesticidy, PCB, uhlovodíky, alkoholické sloučeniny či ftaláty) byly separovány reprodukovatelně s limitními detekčními úrovněmi od jednotek ppt až po nízké ng/µL.

Přínosy a praktické využití metody

Metodika umožňuje komplexní screening environmentálních matric v souladu s požadavky regulačních orgánů (USEPA). Nabízí robustní nástroje pro QA/QC laboratoře zabývající se ochranou vody, půdy, ovzduší i průmyslovou kontrolou kvality.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další zdokonalení citlivosti pomocí multidimenzionální GC×GC a hmotnostních spektrometrů s vysokým rozlišením.
• Integrace miniaturizovaných a přenosných zařízení pro terénní měření.
• Vyšší využití technik založených na pevném fázovém mikroextrakci (SPME) a automatizovaných vzorkovačích.

Závěr

Prezentované chromatografické protokoly poskytují flexibilní a spolehlivé řešení pro široké spektrum organických kontaminantů. Kombinace vhodného výběru kolony, teplotního programu a detektoru je základem pro dosažení přesné a citlivé analýzy v praxi environmentální chemie.

Reference

• USEPA Method 8270 Semivolatile Compounds (GC/MS)
• USEPA Method 8081 Chlorinated Pesticides (GC/ECD)
• USEPA Method 8082 Polychlorinated Biphenyls (GC/ECD)
• USEPA Method 8141 Organophosphorus Pesticides (GC/NPD a GC/MS)