US EPA Method 624 using the Teledyne Tekmar Atomx XYZ and Thermo Scientific™ ISQ™ 7000 Mass Spectrometry (MS) System Coupled with a Thermo Scientific™ TRACE™ 1310 Gas Chromatograph (GC)

Význam tématu

Monitorování těkavých organických sloučenin (VOC) ve vodních vzorcích je klíčové pro ochranu životního prostředí a zajištění kvality pitné i odpadní vody. US EPA metoda 624 patří mezi standardní protokoly pro analýzu VOC v odpadních vodách a vyžaduje spolehlivou přípravu vzorku a citlivou detekci.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie je ověřit využití systému Teledyne Tekmar Atomx XYZ (purge & trap) ve spojení s GC/MS systémem Thermo Scientific TRACE 1310 a ISQ 7000 podle US EPA metody 624. Konkrétně se hodnotí:

• příprava kalibrační křivky (0,5–200 ppb) pro 31 cílových sloučenin
• určení meze detekce (MDL) a počáteční demonstrace schopnosti (IDC) přesnosti a preciznosti
• efektivita inovativního systému odstraňování vlhkosti (MCS)

Použitá instrumentace

• Purgační a trapový systém Teledyne Tekmar Atomx XYZ s automatickým odběrem až 84 vzorků
• Gas chromatograph Thermo Scientific TRACE 1310 s kolonkou TG VMS (20 m × 0,18 mm, 1 µm film) a heliem (0,8 mL/min)
• Mass spectrometer Thermo Scientific ISQ 7000 (scan 35–260 amu, docvaknutí 0,15 s)

Použitá metodika a příprava vzorku

Pro kalibraci byl připraven pracovní standard 50 ppm obsahující 31 VOC v methanolu, následně ředěný vodou na koncentrace 0,5–200 ppb. Interní standardy (bromchlorometan, 2-bromo-1-chlorpropan, 1,4-dichlorobutan) a surrogáty (pentafluorbenzen, fluorbenzen, 4-bromofluorbenzen) byly aplikovány do každého 5 mL vzorku na konečných 30 ppb. Pro výpočet MDL a IDC bylo analyzováno sedm opakování při 0,5 ppb a 5 ppb.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky pro všechny analyty vykázaly lineárnost s RSD ≤ 20 %. MDL se pohybuje v rozmezí 0,07–0,94 ppb. Počáteční demonstrace schopnosti (IDC) ukázala přesnost 81–119 % a preciznost pod 16 % RSD pro všechny sloučeniny. Inovativní systém odstraňování vlhkosti snížil vodní interference o až 60 %, čímž se minimalizovalo rušení píků a prodloužila životnost GC kolony.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje:

• spolehlivou a citlivou detekci širokého spektra VOC ve vodných matricích
• zvýšení laboratorního throughput díky kratšímu cyklu přípravy vzorku
• snížení údržby GC kolony díky účinnému odstraňování vlhkosti

Budoucí trendy a možnosti využití

Pro další zvýšení efektivity lze upravit program teplot GC pro zkrácení běhu analýzy a vyšší průchodnost vzorků. Dalšími směřováními jsou integrace s laboratorními informačními systémy (LIMS), rozšíření aplikace na matrice půd a ovzduší či automatizace správy vzorků a datové analýzy.

Závěr

Testovaný systém Teledyne Tekmar Atomx XYZ v kombinaci s GC/MS Thermo Scientific TRACE 1310/ISQ 7000 spolehlivě splňuje požadavky US EPA metody 624 pro analýzu VOC v odpadních vodách. Metoda nabízí vynikající linearitu, nízké meze detekce, dobrou přesnost i preciznost a minimalizaci vodních interferencí.

Reference

US EPA. Appendix A to Part 136 – Methods for Organic Chemical Analysis of Municipal and Industrial Wastewater: Method 624: Purgeables; Promulgated 1984.