Hydrocarbons, C6 – C7, aromatic hydrocarbons, C6 – C8 - Analysis of impurities in cyclohexane

Význam tématu

Cyklohexan je klíčovým rozpouštědlem a surovinou v chemickém průmyslu. Přítomnost stopových aromatických a alifatických uhlovodíků významně ovlivňuje kvalitu produktů, bezpečnost procesů a splnění legislativních limitů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo vyvinout rychlou, citlivou a reprodukovatelnou metodu pro kvantifikaci 11 vybraných nečistot v cyklohexanu v rozsahu 1–200 ppm, optimalizovanou pro rutinní provozy i výzkumné laboratoře.

Použitá metodika a instrumentace

Analytická technika: GC-FID s kapilární kolonkou CP-Sil 5 CB (0,15 mm × 25 m, df 1,2 μm)

• Teplotní program: 70 °C (2 min) → 200 °C rampou 20 °C/min, 200 °C (5 min)
• Nosné plyny: vodík 150 kPa
• Injektor: split, 250 °C, vzorek 2 μL
• Detektor: FID, 250 °C
• Rozpouštědlo: cyklohexan

Hlavní výsledky a diskuse

• Vysoký počet teoretických pater (~150 000) umožnil vynikající rozlišení
• Opakovatelnost analýzy: SD do 3 % i pro 5–500 ppm
• Detekční limity 1–5 ppm při split injekci
• Celkový čas analýzy 10–15 min
• Stanovené nečistoty: benzene, toluene, ethylbenzene, xyleny, methylcyklohexane, heptane aj. (koncentrace 1,8–236 ppm)

Přínosy a praktické využití metody

• Jedna univerzální kolonna pokryje ~85 % rutinních analýz
• Krátký čas analýzy a nízké provozní náklady
• Vhodné pro QA/QC v chemickém průmyslu i výzkumné aplikace

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metodiky na další rozpouštědla a matrice
• Automatizace přípravy vzorků pro vyšší průtok laboratoře
• Optimalizace nosných plynů z hlediska nákladů a dostupnosti
• Integrace s GC-MS pro hlubší charakterizaci neznámých složek

Závěr

Navržená GC-FID metoda s kolonkou CP-Sil 5 CB prokázala vysokou citlivost, přesnost a reprodukovatelnost při stanovení stopových nečistot v cyklohexanu. Díky krátké době analýzy a robustnosti je ideální pro rutinní i výzkumné účely.

Reference

• Agilent Technologies, Inc. Application Note A01393, 2011