Nitro and chlorinated aromatics

Význam tématu

Nitro a chlorované aromatické sloučeniny patří mezi významné environmentální kontaminanty s potenciálem toxických a karcinogenních účinků. Jejich rychlá a spolehlivá analýza je klíčová pro monitorování kvality ovzduší, půdy a vody, průmyslovou kontrolu i plnění legislativních limitů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo vyvinout a demonstrovat plynově chromatografickou metodu pro oddělení a kvalitativní identifikaci 14 nitro a chlorovaných aromatických sloučenin během jediné analýzy trvající méně než 20 minut. Studie využívá výsledků Agilent Technologies z laboratoře v Middelburgu (Nizozemsko).

Použitá metodika a instrumentace

Využitá technika

• Gas chromatography (GC) s plamenoionizačním detektorem (FID)

Optimální podmínky separace

• Kolona: Agilent VF-17ms, 0,25 mm × 30 m, df = 0,25 µm
• Teplotní program: start 50 °C, náskok 10 °C/min až na 300 °C
• Přenašeč: helium, 70 kPa
• Injektor: splitter 1:100, objem 1 µL
• Koncentrace vzorku: 200 µg/mL

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila baseline separaci všech 14 analytů za méně než 20 minut s reprodukovatelnými retenčními časy. Určení látek proběhlo podle retenčních indexů a pořadí eluce:

1. 1,3-dichlorbenzen
2. 1,4-dichlorbenzen
3. 1,2-dichlorbenzen
4. hexachlorethan
5. nitrobenzen
6. isoforon
7. 1,2,4-trichlorbenzen
8. hexachlorbutadien
9. hexachlorcyklopentadien
10. 2-chlornaftalen
11. 2,6-dinitrotoluen
12. 2,4-dinitrotoluen
13. azobenzen
14. hexachlorbenzen

Dosažená účinnost kolony a selektivita fází PDMS s 50 % fenylu zajistily ostré piky a minimální překryvy.

Přínosy a praktické využití metody

Rychlá doba analýzy šetří laboratorní čas a náklady na spotřební materiál. Metoda nabízí vysokou citlivost a opakovatelnost, což ji předurčuje pro rutinní monitoring prostředí, kontrolu emisí a analýzu v průmyslových a forenzních laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možnosti dalšího rozvoje zahrnují:

• Kompatibilitu s hmotnostní spektrometrií (GC–MS) pro potvrzení struktury
• Optimalizaci termických programů pro zkrácení doby měření
• Nasazení mikro- a kapilárních GC systémů pro terénní analýzy
• Automatizaci přípravy vzorků a integraci do vysokopropustných laboratorních linek

Závěr

Popsaná GC–FID metoda s použitím kolony VF-17ms efektivně odděluje a identifikuje 14 nitro a chlorovaných aromatických sloučenin v jediné analýze trvající méně než 20 minut. Vysoká selektivita a robustnost ji předurčují pro široké uplatnění v environmentální a průmyslové analytice.

Reference

• Peene J., Agilent application laboratory, Middelburg, Nizozemsko
• Agilent Technologies, Inc., Application Note A02276, 2011