Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE) and GC/MS Determination of Polar and Non-polar Drugs and Pharmaceuticals in Post Mortem Brain Tissue

Význam tématu

Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE) se rychle prosazuje v forenzní toxikologii pro svůj bezrozpouštědlový postup, minimalizaci manipulace s biologickou matricí a schopnost extrahovat široké spektrum polárních i nepolárních látek z tkání.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem publikace je demonstrovat aplikaci SBSE s GERSTEL Twisterem a následnou GC/MS analýzu pro screening a identifikaci drog a farmak v mozkové a jaterní tkáni po smrti.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky (býčí mozek a játra) byly homogenizovány v Trizma pufru (pH 8,5) saturovaném NaCl. Do 25 ml vialu s homogenátem byl vložen PDMS potažený Twister a extrakce probíhala 3 h při 1000 rpm. Analýzy byly provedeny GC/MS soustavou Agilent 6890N/5975 MSD s GERSTEL Thermal Desorption Unit (TDU), Cooled Injection System (CIS 4) a MultiPurpose Sampler (MPS). Kolona Rxi-5ms, program teploty od 100 °C do 325 °C, Retention Time Locking. Data zpracována pomocí Agilent MSD ChemStation, Deconvolution Reporting Software (DRS) a AMDIS.

Hlavní výsledky a diskuse

Při vyhodnocení pozitivního kontrolního standardu (GTFCh mix) bylo detekováno 14 ze 16 analyzovaných látek. Vysoce polární salicylová kyselina a THC-COOH zůstaly nevystopy. Screening neznámých vzorků odhalil např. klomethiazol, fenprocoumon, papaverin, noskapin a artefakt xylazin. Chromatogramy byly překvapivě čisté, s minimálním pozadím mastných kyselin i u vysoce lipidických vzorků. Metoda vykazovala velmi dobrou opakovatelnost extrakcí.

Přínosy a praktické využití metody

SBSE umožňuje minimalizovat pracovní zátěž a riziko kontaminace, odstraňuje potřebu toxických organických rozpouštědel a centrifugace. V kombinaci s automatizací pomocí MPS je metoda ideální pro rozsáhlé forenzní a QA/QC aplikace se schopností jak kvalitativního screeningu, tak kvantifikace.

Budoucí trendy a možnosti využití

Vývoj nových sorpčních fází s rozšířenou afinitou k polárním látkám, integrovaná derivatizace přímo na Twisteru, propojení SBSE on-line s LC/MS a aplikace v environmentální či potravinářské analytice otevírají další perspektivy.

Závěr

SBSE s GERSTEL Twisterem prokazuje vysokou účinnost, čistotu extraktů a opakovatelnost s minimální manipulací vzorků. Metoda významně zrychluje a zjednodušuje forenzní analýzu drog a farmak.

Reference

• Sandra P., Baltussen E., David F., Hoffmann A.: A Novel Extraction Technique for Aqueous Samples: Stir Bar Sorptive Extraction. GERSTEL AppNote 1/2000
• Crifasi J., Bruder M., Long C., Janssen K.J.: Performance Evaluation of Thermal Desorption System (TDS) for Detection of Basic Drugs in Forensic Samples by GC–MS. Journal of Analytical Toxicology 30 (2006), 1–12
• Vendenin A., Sovorkin V., Kachur E.: Stir Bar Sorptive Extraction–Thermal Desorption–Capillary GC–MS applied for Analysis of Amphetamine Derivatives in Biological Fluids. GERSTEL AppNote 7/2004
• Pfannkoch E., Whitecavage J., Bramlett R.: Feasibility of Extraction and Quantitation of 9-Tetrahydrocannabinol in Body Fluids by Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE) and GC/MS. GERSTEL AppNote 6/2005