MIKROSYNTÉZY A ANALYTICKÁ DATA PRO DATABÁZI OPCW 1993–2016

Význam tématu

Vývoj a neustálé doplňování kvalitních analytických etalonů a dat (MS spektra, IR spektra, GC retenční indexy) je klíčové pro mezinárodní kontrolu a identifikaci chemických zbraní v rámci Úmluvy o zákazu chemických zbraní (OPCW).

Cíle a přehled studie

• Popis činnosti VVÚ, s.p. Brno a VTÚO Brno při tvorbě Centrální analytické databáze OPCW (OCAD) za období 1993–2016.
• Rozsah aktivit: mikrosyntézy látek skupin 1.A.01, 1.A.02, 1.A.03 a skupiny 2, měření a zpracování MS, IR spekter a GC retenčních indexů.

Použitá metodika a instrumentace

• Mikrosyntézy v mikromnožství: esterifikace alkylfosfonyl dichloridů/drifluoridů vybranými alkoholy, fluoridace, převod na kyanoderiváty a další kroky pro přípravu V-látek.
• GC/MS: přístroje Agilent (HP 5971A, 5973, 5975, 5977A) s elektronovou ionizací, naladění na PFTBA, kontrola pomocí OPCW Test Mix.
• GC/FT-IR: spektrometry Finnigan 9001/Nicolet 460 Protege a Finnigan Focus/Nicolet 5700 v plynné fázi (light-pipe).
• Stanovení GC retenčních indexů vůči n-alkanům podle IUPAC metodiky.

Hlavní výsledky a diskuse

• Celkem bylo od VVÚ Brno akceptováno 405 MS spekter, 287 IR spekter a 271 GC retenčních indexů.
• Průměrná úspěšnost validace dat Validační skupinou OPCW: MS 72 %, IR 77 %, GC 75 %.
• Postupné rozšiřování pokrytí skupin: 1993–1997 látky typu G a VX/BZ, 1998–2000 tabunové deriváty, 2001–2004 sarinové řady, 2005–2014 V-látky, poslední roky doplnění tabunových prekurzorů.
• VVÚ Brno patří mezi tři nejaktivnější laboratoře co do počtu akceptovaných analýz v OCAD.

Přínosy a praktické využití metody

• Dodávka etalonů a analytických dat pro inspekční týmy OPCW a stacionární laboratoře.
• Podpora státu ČR při plnění deklarací Úmluvy a vnitrostátních kontrolních povinností.
• Zvýšení spolehlivosti identifikace a potvrzení přítomnosti kontrolovaných látek v terénu i laboratoři.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření databáze o dosud nepokryté deriváty a prekurzory látek Seznamů Úmluvy.
• Integrace pokročilých technik (např. vysokorozlišovací MS, hyphenované metody GC×GC-MS, FT-IR).
• Digitalizace dat a jejich sdílení v reálném čase mezi laboratořemi OPCW pro rychlejší inspekce.

Závěr

Činnost VVÚ, s.p. Brno ve spolupráci se SÚJB a OPCW významně přispěla k vytvoření a rozvoji Centrální analytické databáze chemických zbraní. Kvalitní etalony i rigorózní validace dat jsou zásadní pro efektivní prevenci a detekci zneužití toxických látek.

Reference

1. Úmluva o zákazu vývoje, výroby, hromadění zásob a použití chemických zbraní a o jejich zničení, Vyhláška 208/2008 Sb.
2. Procedures for the Evaluation of Data to be Included in OPCW Central Analytical Database, S/799/2009.
3. Standard Operating Procedure for Qualitative Analysis of Liquid Samples Prepared by On-Site Methods, SOP-LAB-EQP-005 (1999).
4. Středa L., Kobliha Z.: Chemické listy 93, 575 (1999).