Can we keep the cost of analysis of haloaceticacids (HAAs) down by using an alternative to Helium?

Význam tématu

Haloacetic acids (HAAs) představují karcinogenní vedlejší produkty dezinfekce pitné vody s přísně stanovenými limity. Tradičně se analyzují plynem helium, jehož cena v posledních letech významně vzrostla. Studie se zaměřuje na hledání cenově efektivní alternativy, kterou je vodík jako nosičový plyn v plynové chromatografii.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem je ověřit, zda vodík může plně nahradit helium při analýze HAAs podle EPA metody 552.3, aniž by došlo ke zhoršení kvality chromatografických dat a parametrů metody. Práce zahrnuje porovnání chromatogramů, kalibrací, opakovatelnosti a testů blanků pro pět regulovaných a čtyři neregulované HAAs spolu s dalaponem.

Použitá metodika a instrumentace

Pro stanovení HAAs byla použita plynová chromatografie na systému Shimadzu Nexis GC-2030 vybaveném duálním split/splitless injektorem, dvěma ECD-2030 detektory a duálním autosamplerem AOC-20 Plus. Průtok nosičového plynu byl nastaven na konstantní tlak odpovídající počáteční lineární rychlosti 40 cm/s. Použity byly analytický sloupec Rtx-1701 a potvrzovací sloupec Rxi5Sil-MS. Vzorky byly derivatizovány methylací, extrahovány MTBE a kvantifikovány s interními standardy.

Hlavní výsledky a diskuse

• Chromatografické profily s vodíkem a heliem vykazují téměř identické retenční časy a rozlišení.
• Šestibodové kalibrace (1–50 ppb) vykázaly koeficienty determinace r2 > 0,995 pro všechny cíle.
• Přesnost stanovení byla v rámci ±30 % očekávané hodnoty (nejnižší hladina ±50 %).
• Opakovatelnost (RSD) nižší než 2 % (požadavek EPA < 20 %).
• Blank testy potvrdily nepřítomnost cílových sloučenin nad 1/3 reporting level.
• Přechod z helia na vodík přinesl úsporu nákladů přibližně 6,15× (Research Grade) nebo 2,69× (Ultra High Purity).

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje výrazné snížení nákladů na rutinní analýzu HAAs při zachování auditovatelných parametrů a souladu s EPA požadavky. Uplatní se v laboratořích kvalitativní a kvantitativní kontroly pitné vody či průmyslové analýzy, zejména tam, kde je helium těžko dostupné.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření použití vodíku jako nosiče pro další environmentální a potravinářské aplikace.
• Vývoj bezpečnostních modulů a automatizace pro snížení rizik spojených s vodíkovými systémy.
• Integrace s hmotnostní spektrometrií a dalšími detekčními technikami.
• Monitorování nově regulovaných a neregulovaných dezinfekčních vedlejších produktů.

Závěr

Vodík se prokázal jako životaschopná, spolehlivá a ekonomická alternativa k héliu v GC metodě EPA 552.3 pro stanovení HAAs. Nabízí srovnatelnou analytickou výkonnost, významné úspory nákladů a flexibilitu v provozu.

Reference

1. EPA the Fourth Unregulated Contaminant Monitoring Rule (UCMR4) Fact Sheet for Assessment Monitoring – Haloacetic Acid (HAA) (2016).
2. EPA method 552.3, Determination of Haloacetic Acids and Dalapon in Drinking Water by Liquid-liquid Microextraction, Derivatization, and Gas Chromatography with Electron Capture Detection, EPA 815-B-03-002 (2003).