GC/MSD, Purge and Trap, GC/SQ
ZaměřeníŽivotní prostředí
VýrobceThermo Fisher Scientific, Teledyne LABS
Význam tématu
1,2,3-Trichloropropan je průmyslové rozpouštědlo a potenciální kancerogen ohrožující kvalitu pitné vody již v nízkých koncentracích. Jeho sledování na úrovni ng/L je klíčové pro ochranu veřejného zdraví a splnění legislativních požadavků.
Cíle a přehled studie
Cílem studie bylo stanovit kalibrační závislost a detekční limit pro 1,2,3-trichloropropan v pitné vodě použitím metody purge and trap v kombinaci s plynovou chromatografií s hmotnostní spektrometrií. Analýza byla realizována podle USEPA Method 524.3 s použitím režimu Single Ion Monitoring (SIM).
Použitá metodika a instrumentace
- Metoda: purge and trap koncentrace s GC/MS podle EPA 524.3 (SIM scan).
- Vzorová příprava: 9bodová kalibrace v rozsahu 2,5–1000 ppt na základě 2 ppm standardu v methanolu.
- Instrumentace:
- Stratum PTC a AQUATek 100 autosampler (Teledyne Tekmar).
- GC/MS: Thermo ISQ Single Quadrupole s kolonou Restek Rtx-624 (20 m×0,18 mm×1,0 μm).
- GC parametry: počáteční teplota 45 °C, nárůst na 100 °C rychlostí 15 °C/min, poté 240 °C rychlostí 25 °C/min.
- MS parametry: SIM ionty 110, 112 a 75 m/z, EI+ režim, zdroj 275 °C.
Hlavní výsledky a diskuse
- Linearita kalibrace R² = 0,9987 v rozsahu 2,5–1000 ppt.
- Stanovený detekční limit (MDL) činí 0,543 ppt na základě 7 replikací při 10 ppt (99% konfidenční úroveň).
- SIM režim s ionty 110 m/z (kvantifikace) a 112, 75 m/z (konfirmace) zajistil vysokou selektivitu a citlivost.
Přínosy a praktické využití metody
Tato metoda umožňuje spolehlivé stanovení 1,2,3-trichloropropanu na sub-ppt úrovni, což je nezbytné pro kontrolu pitné vody a plnění přísných zdravotních limitů. Metoda je vhodná pro environmentální monitoring, QA/QC a regulační audity.
Budoucí trendy a možnosti využití
- Integrace vysokopropustných autosamplerů pro zvýšení efektivity analýz.
- Využití vysoce rozlišovací hmotnostní spektrometrie (HRMS) pro širší rozsah cílových látek.
- Vývoj přenosných purge and trap systémů pro in situ měření.
Závěr
Spojení purge and trap koncentrátoru Stratum PTC s AQUATek 100 a GC-MS Thermo ISQ prokázalo schopnost citlivé a selektivní detekce 1,2,3-trichloropropanu v pitné vodě na úrovni nižší než 1 ppt, čímž metoda splňuje požadavky na ochranu veřejného zdraví.
Reference
- California Department of Public Health. Notifikační úroveň pro 1,2,3-trichloropropan v pitné vodě (0,005 µg/L).
- USEPA Method 524.3. Measurement of Purgeable Organic Compounds by Capillary Column GC/MS, Rev. 1, 2009.
- US EPA. Emerging Contaminant – 1,2,3-Trichloropropane, Fact Sheet, prosinec 2010.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.