An Alternative Method to RSK 175 using a Purge and Trap Concentrator and GC/FID

Význam tématu

Metoda stanovení rozpuštěných plynů v pitné a podzemní vodě má zásadní význam s ohledem na zvýšené využívání hydraulického štěpení a obavy o kvalitu vody. Rychlá, přesná a automatizovaná analýza metanu, ethan, eten a propanů pomáhá monitorovat dopady těžby břidlic na životní prostředí.

Cíle a přehled studie

Studie si klade za cíl vyvinout a ověřit alternativní analytickou metodu založenou na koncentraci pomocí purge and trap a chromatografii s FID detektorem. Metoda je srovnávána s existujícími technikami RSK 175 (hlavní rozpuštěné plyny) a BOL6019 (rozšířený rozsah), s důrazem na automatizaci, přesnost a detekční limity.

Použitá metodika a instrumentace

• Purge and Trap: Stratum PTC s AQUATek 100 autosamplerem, recirkulační chladič udržující vzorky pod 10 °C, objem purže 5 mL.
• Chromatografie: GC/FID, kolona Restek Rt-U-BOND (15 m × 0,53 mm × 20 µm), konstantní tlak 1 psi, teplotní program 35 °C→190 °C.
• Parametry FID: H₂ 35 mL/min, vzduch 300 mL/min, makeup He 30 mL/min, teplota 190 °C.
• Purge and Trap podmínky: čas purže 1,5 min při 20 °C, průtok 10 mL/min; desorpce při 100 °C, průtok 300 mL/min, doba pečení 15 min.

Hlavní výsledky a diskuse

• Lineární kalibrace všech analyzovaných plynů v rozsahu ppb až ppm: r² 0,9995–1,000.
• Meziopakovatelnost (RSD) pod 15 % pro všechny sloučeniny, MDL 0,4 ppb pro metan až 31 ppb pro eten.
• Carryover pod 0,04 % potvrzuje minimální kontaminaci mezi vzorky.
• Automatizace procesu vedla k nižšímu riziku chyb obsluhy a vyšší laboratořní propustnosti.

Přínosy a praktické využití metody

Rozšíření metodiky purge and trap nabízí využití běžně dostupného vybavení v environmentálních laboratořích, eliminuje nutnost speciálních headspace jednotek, zkracuje dobu přípravy vzorku a snižuje provozní náklady. Díky plné automatizaci lze zajistit kontinuální a spolehlivý monitoring kvality vody.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace online monitoringu a přímá analýza v terénu pomocí přenosných GC jednotek.
• Rozšíření portfolia o těkavé organické sloučeniny C4–C6.
• Standardizace postupů na národní i mezinárodní úrovni.
• Implementace v rámci inteligentních sítí pro prevenci úniků a krizový management.

Závěr

Navržená metoda purge and trap v kombinaci s GC/FID plně splňuje výkonnostní parametry metod RSK 175 a BOL6019. Automatizace zvyšuje efektivitu, snižuje riziko chyb a zkracuje dobu analýzy, což podporuje širší implementaci v environmentálních i průmyslových laboratořích.

Reference

1. Kampbell D.H., Vandegrift S.A. Analysis of Dissolved Methane, Ethane, and Ethylene in Ground Water by a Standard Gas Chromatographic Technique. Journal of Chromatographic Science. 1998;36:253–256.
2. Pennsylvania Department of Environmental Protection. C1 to C3 Dissolved Gases via Headspace and GC/FID, Revision 5. 2011.
3. Energy Information Administration. Annual Energy Outlook 2009.
4. Tip of the Mitt Watershed Council. Natural Gas Drilling and Water.
5. Ohio Department of Natural Resources. The Facts about Hydraulic Fracturing.
6. United States Environmental Protection Agency. Hydraulic Fracturing.
7. Energy Information Administration. Review of Emerging Resources: U.S. Shale Gas and Shale Oil Plays.