Application Notebook - AGILENT FOOD TESTING SOLUTIONS

Význam tématu

Rychlá a spolehlivá analýza škodlivých látek v potravinách je nezbytná pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů a souladu s legislativními limity. Moderní chromatografické a hmotnostně‐spektrální metody nabízejí vysokou citlivost, selektivitu a možnosti vícedimenzionální separace či selektivního detekčního režimu. Současně rostou nároky na rychlost, efektivitu přípravy vzorků a provozní náklady laboratoří.

Cíle a přehled studie

Cílem souboru aplikativních studií bylo ukázat optimalizované metody pro detekci a kvantifikaci:

• Organofosfátových pesticidů v oleji (GC/MSD/FPD s kapilární technologií rozdělení toku – CFT)
• Makro-, mikro- a stopových prvků v potravinách (nitrogen‐MP‐AES)
• Kyselin mastných esterů (FAME) v rybím oleji (automatizovaná derivatizace na WorkBench)
• Polyaromatických uhlovodíků a pesticidů ve skořápkových plodech (QuEChERS + GC/MS/MS)
• Sírových aromatických sloučenin v kávě (GC/Q-TOF)
• Stopových kovů v potravinách (ICP-MS He-mód)
• Dioxinů v potravinách a krmivech (GC/MS/MS jako alternativa HRMS)
• Klasifikace odrůd vína (LC/MS Q-TOF + statistika)
• Aflatoxinů v obilovinách a ořeších (LC/MS/MS)
• Pesticidů v bylinkách a kořenech (LC/MS/MS tMRM)
• Stanolových esterů v margarínech (online LC-GC)

Použitá metodika a instrumentace

• GC/MSD/FPD s kapilární technologií rozdělení toku pro simultánní detekci OP pesticidů (MSD + FPD), backflush, QuEChERS extrakce
• 4100 MP-AES s mikrovlnovým excitátorem pro analýzu prvků v potravinách, MDL ppt–ppb
• 7696A WorkBench pro automatizovanou derivatizaci FAME s TMSH, GC/FID 5min
• QuEChERS + autosampler GC/MS/MS s MRM pesticidů, PAHs, PCB
• GC/Q-TOF s vysoko‐rozlišujícím TOF a jednoduchou extrakcí pro sírové aromatiky v kávě
• ICP-MS 7700x He-mód pro multielementární analýzu potravin s MDL ppt
• GC/MS/MS triple quad jako alternativa dioxinové HRMS, CFT backflush, RPLC pre‐fractionace
• LC/Q-TOF + Mass Profiler Professional pro klasifikaci vín bez nutnosti identifikace markerů
• LC/MS/MS 6460 s tMRM pro kvantifikaci a potvrzení aflatoxinů a pesticidů bez imunoadsorpčního SPE
• LC/MS/MS 6460 s tMRM pro eliminaci falešných pozitiv v extraktech bylinek
• Online LC-GC (1220 Infinity + 7890A) s PTV inlet solvent vent pro analýzu intactních stanolových esterů

Hlavní výsledky a diskuse

• OP pesticidy v olivovém oleji: detekční limity 10–15 ng/mL; peak‐protectant gulonolacton; R² ≥ 0,999; backflush minimalizuje carryover
• Makro a trace prvky v potravinách: MDL až 0,01 mg/kg, výborné shody s CRM; jednorozměrné měření ve vzduchové plasmy
• FAME v rybím oleji: plná automatizace zracionalizuje derivatizaci, RSD <1 % pro EPA/DHA
• Pesticidy, PAH, PCB ve škeblích: GC/MS/MS MRM FA/QC analýza bez potřeby HRMS
• Sírové sloučeniny v kávě: GC/Q-TOF MDL pg, linearita 3 dekády, MS/MS rutinně
• Stopové kovy v potravinách: ICP-MS He-mód bezpreeferenční, MDL ppt–ppb, Shoda s CRM
• Dioxiny: GC/MS/MS odhaluje téměř identické výsledky jako HRMS, R² > 0,999; screening WHO-TEQ
• Klasifikace vín: LC/Q-TOF + MPP PCA/PLS‐DA rozděluje odrůdy; neidentifikované markery postačují
• Aflatoxiny: LOD 12–360 pg na sloučeninu; DSPE nahrazuje imunokolony; R² > 0,995
• Pesticidy v čajích a kořenech: tMRM odlišuje blízké interfering sloučeniny, priority 10 MRM, skóre knihovny
• Stanyl estery v margarínu: online LC-GC/FID solvent vent pro 600+ běhů bez ztráty rozlišení; linearita R² > 0,995

Přínosy a praktické využití metody

• Snížení falešných pozitiv i negativ v potravinových testech
• Zefektivnění rutinního workflow bez zdlouhavých offline kroků
• Úspora plynů, zdrojů a času laboratorních operací
• Podpora širšího spektra analyzovaných sloučenin (pesticidy, toxiny, trace prvky, aromatiky)
• Možnost kombinované kvantifikace a potvrzení v jediné analýze

Použitá instrumentace

• Agilent 7890A GC, 7000 Series QqQ, capillary flow splitter, multimode inlet PTV
• Agilent 1200/1290 Infinity LC, 6460/6490 QqQ, Jet Stream, solvent vent inlet
• Agilent 7200/6500 Q-TOF LC/MS, accurate mass, MassHunter, MPP software
• Agilent 4100 MP-AES nitrogen plasma; Agilent 7700x ICP-MS ORS3 He-modus
• Automatizované WorkBench 7696A pro derivatizaci FAME

Budoucí trendy a možnosti využití

• Jemnější separace ve vícedimenzionální chromatografii (LC×GC, GC×GC) pro komplexnější matice
• Integrace umělé inteligence a strojového učení pro rychlejší vyhodnocení rozsáhlých dat
• Další rozvoj high‐throughput nástrojů a mikroanalytických přístupů pro minimalizaci spotřeby vzorku
• Bezrozpuštědlové extrakce a přímé hyphenované techniky (DART-MS, DESI-MS) pro rychlý screening
• Rozšíření databází MRM, accurate mass a knihoven fragmentačních vzorů pro rutinní potvrzení neznámých

Závěr

Agilent nabízí ucelenou řadu pokročilých technologií GC, LC a ICP-MS, které splňují nejpřísnější požadavky na citlivost, selektivitu a reprodukovatelnost v oblasti potravinové analýzy. Díky kombinaci inovativních detekčních režimů, kapilárními technologiemi a špičkovými softwarovými nástroji dochází k zásadnímu zkrácení časových nároků (příprava i analýza) a současnému snížení provozních nákladů. Tyto metody umožňují laboratorím rychle reagovat na legislativní a bezpečnostní výzvy s vysokou úrovní spolehlivosti a efektivity.

Reference

1. Agilent 7890A GC/5975C MSD Application Note, 2012.
2. Transt N., Taylor C., Agilent Technologies Food Testing Solutions, 2012.
3. Animal and vegetable fats and oils – GC of fatty acid methyl esters, ISO 12966-3:2009.
4. Agilent 4100 MP-AES Brochure, 2012.
5. Anastassiades et al., J. Chromatogr. A 1015, 163–184 (2003).
6. EU Pesticides Database; Codex Alimentarius Commission; accessed 2011.
7. Vaclavik et al., Anal. Chim. Acta 685, 45–52 (2011).
8. Agilent 7700x ICP-MS Service Note, 2012.
9. Agilent 7200 GC/Q-TOF Flavors Method, 2012.
10. Agilent 6460 tMRM Application Note, 2012.