ANALYSIS OF SULFUR COMPOUNDS ACCORDING TO ASTM D5623

Význam tématu

Analýza sírových sloučenin v petrochemických produktech je klíčová pro zajištění kvality paliv a chemikálií. Přítomnost síry i v nízkých koncentracích může vést k nežádoucí korozi, emisím toxických plynů a degradaci katalyzátorů. Spolehlivá, citlivá a selektivní detekce síry je tedy nezbytná pro plnění průmyslových norem a ochranu zařízení i životního prostředí.

Cíle a přehled článku

Cílem textu je představit metodu plynové chromatografie spojené se sírem selektivní detekcí (SCD) pomocí detektoru Agilent 8355. Článek ukazuje, jak tento systém splňuje požadavky ASTM D5623 na stanovení síry v řadě petrochemických matric, včetně monomerů, rozpouštědel a paliv.

Použitá instrumentace

• Plynový chromatograf Agilent 7890B
• Sírově selektivní chemiluminiscenční detektor Agilent 8355 SCD
• Kolony Agilent J&W DB-Sulfur SCD nebo DB-1
• Ultra inertní liner s nízkým tlakem (p/n 5190-2295)

Použitá metodika

Vzorek rozpuštěný v isooktanu byl injektován v režimu split (10:1, 1 µl) při 275 °C. Nosným plynem byl helium s konstantním průtokem 2,0 ml/min. Teplotní program kolony začínal na 40 °C (1 min), poté rampou 10 °C/min do 250 °C, kde byla udržena 8 min. Detektor SCD pracoval při bazální teplotě 250 °C a teplotě spalovací vložky 800 °C. Reakční plyny byly příváděny v následujících průtocích: vzduch 60 ml/min, kyslík (pro generování ozónu) 40 ml/min, vodík pro nižší část hořáku 38 ml/min a pro horní část 8 ml/min.

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatogram 23 modelových sírových sloučenin (například ethanethiol, dimethylsulfid, thiopheny, disulfidy) při koncentraci 1 ppm prokázal:

• Vynikající linearitu odezvy
• Vysokou citlivost s nízkými LOD/LOQ
• Stabilní signál bez quenchingových efektů
• Dobré rozlišení jednotlivých analytů během 25 min chromatografického běhu

Metoda splňuje i překračuje požadavky ASTM D5623 na přesnost a opakovatelnost měření síry v palivech.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a selektivní detekce širokého spektra organických sírových sloučenin
• Minimální potřeba kalibrace díky lineární odezvě
• Snadné použití v režimu “walk-up” bez složité údržby
• Vhodné pro kontrolu kvality v rafineriích, chemických provozech i v laboratořích QA/QC

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalším směrem rozvoje je automatizace vzorkování a datové zpracování pomocí pokročilých softwarových nástrojů. Integrace SCD s hmotnostní spektrometrií nebo infračervenou detekcí by mohla rozšířit analytické spektrum a posílit identifikaci neznámých sloučenin. Vývoj nových kolon s vyšší odolností vůči sírovým matricím zajistí delší provozní dobu bez údržby.

Závěr

Plynová chromatografie s chemiluminiscenční detekcí Agilent 8355 nabízí spolehlivé, citlivé a selektivní stanovení síry dle ASTM D5623. Metoda pokrývá široké spektrum petrochemických produktů a umožňuje rychlé rozhodování v průmyslové praxi díky vynikající linearitě a minimálnímu zásahu operátora.