Analysis of Pesticide Residues in Chicken Muscle with QuEChERS and Triple Quadrupole GC

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v kuřecím mase je nezbytná pro zajištění bezpečnosti potravin a splnění přísných regulačních požadavků na maximální limity reziduí (MRL). Multireziduální přístupy umožňují rychlé a citlivé sledování širokého spektra pesticidů najednou, což zefektivňuje kontrolní procesy v oblasti potravinářské bezpečnosti.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit metodiku pro stanovení 54 pesticidů v kuřecím mase pomocí kombinace extrakce QuEChERS (AOAC) a GC-MS/MS na přístrojové sestavě Agilent 7890A GC spojené s Agilent 7000B Triple Quadrupole MS. Studie se zaměřila na ověření lineárního pracovního rozsahu, limita kvantifikace (LOQ), návratnosti a reprodukovatelnosti metody.

Použitá instrumentace

• Agilent 7890A plynový chromatograf
• Agilent 7000B Triple Quadrupole GC/MS
• Kolona: Agilent J&W HP-5ms Ultra Inert (30 m × 0,25 mm, 0,25 µm)
• QuEChERS AOAC Extraction Kit (p/n 5982-5755CH)
• Bond Elut QuEChERS Dispersive SPE Kit (Other Food Methods a All Food Types)

Použitá metodika a postup

Postup přípravy vzorku spočívá v homogennizaci 7,5 g kuřecího masa s vodou, přidání interního standardu (TPP) a extrakci acetonitrilem s 1 % octové kyseliny. Extrakt se rozděluje pro dvě varianty čištění dispersivní SPE (pro různé kategorie potravin). Po centrifugaci se odběr horní vrstvy vysuší pod dusíkem a vzorek se rekonstituuje v acetonitrilu před analýzou GC-MS/MS.

Hlavní výsledky a diskuse

• Lineární rozsah: 5–100 ng/g (R² mezi 0,996 a 0,999).
• LOQ většiny pesticidů: 5 ng/g, tedy pod úrovní MRL.
• Návratnost: 70–120 % pro všechny analyty.
• Reprodukovatelnost: RSD pod 15 %.
• Obě dispersivní SPE varianty prokázaly účinné odstraňování matrixu; barevné rozdíly extraktů (žlutá vs. čirá) naznačují mírně odlišné spektrum koextrahovaných nečistot.
• MRM chromatogramy neprokázaly interferenční signály v blank extraktech, potvrzující selektivitu a citlivost metody.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje vysokopropustné rutinní sledování širokého spektra pesticidů v živočišných matrixech s nízkými LOQ, spolehlivými obnovami a dobrou přesností. Vhodná je pro laboratoře QA/QC, potravinářské kontroly i výzkumné pracoviště.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření panelu pesticidů a dalších kontaminantů (mykotoxiny, veterinární léčiva) v jednom běhu.
• Automatizace přípravy vzorku a miniaturizace extrakčních postupů.
• Integrace s novými detektory (HRMS) pro neznámé i neočekávané zbytky.
• Využití pokročilých algoritmů pro automatickou detekci a kvantifikaci v large-scale monitoringu.

Závěr

Kombinace QuEChERS AOAC extrakce a selektivního čištění dispersivní SPE s GC-MS/MS přístroji Agilent poskytuje robustní, citlivou a reprodukovatelnou metodu pro multireziduální stanovení pesticidů v kuřecím mase. Parametry metody splňují požadavky na limity kvantifikace i výkon v souladu s normami QA/QC.

Reference

• Zhai A., Zou Y. Application Note: Analysis of Pesticide Residues in Chicken Muscle with QuEChERS and Triple Quadrupole GC/MS. Agilent Technologies, 2013.