Purity Test of Sucralose, Pharmaceutical Excipients Standard 2018

Význam tématu

Sucralosa je umělé sladidlo hojně využívané jako farmaceutická pomocná látka. Kontrola její čistoty je klíčová z hlediska bezpečnosti a kvality finálních léčivých forem. Přítomnost nežádoucích rozpouštědel, jako je methanol, musí být přesně stanovena, aby vyhověla mezinárodním normám.

Cíle a přehled studie

Cílem technické poznámky bylo implementovat a validovat metodu pro stanovení obsahu methanolu v sucralose podle aktualizovaného Pharmaceutical Excipients Standard 2018. Metoda využívá kapilární kolonu v kombinaci s GC–FID a headspace technikou.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byla zvolena headspace plynová chromatografie s detekcí plamenoionizačním detektorem (GC–FID).

• GC systém: FID, kolona InertCap 624MS (0,53 mm I.D. × 60 m, df = 3,00 µm).
• Rastrovací program: 40 °C (1 min) → +5 °C/min až 60 °C → +40 °C/min až 240 °C (5 min).
• Přenašeč plynu: helium, 15 mL/min.
• Injekce: headspace autosampler Alpha MOS HT2000H, splitless 2 min při 180 °C, objem 0,4 mL.
• Equilibrační podmínky: 60 °C, 20 min.

Vzorky i standardy obsahovaly interní standard t-butylalkohol (20 µg/mL). Poměrové hodnoty ploch píků methanolu vůči internímu standardu (Qs a Qt) se využily pro kvantifikaci.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala vysokou opakovatelnost a přesnost:

• RSD Qs (standard): 2,23 %.
• RSD Qt (vzorek): 1,50 %.

Výpočet podle stanoveného vzorce vedl k obsahu methanolu 0,0296 %, což je významně pod limitem 0,1 % stanoveným normou.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda poskytuje:

• Rychlou a reprodukovatelnou analýzu methanolu v sucralose.
• Vysokou citlivost díky headspace technice a kapilární koloně.
• Jednoduchou přípravu vzorků vhodnou pro rutinní kontrolu kvalitativních specifikací v průmyslových a farmaceutických laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření headspace GC–FID pro stanovení dalších těkavých znečišťujících látek v excipientech. Perspektivní jsou kombinace s hmotnostní spektrometrií pro potvrzení identity a širší škálou analyzovatelných látek.

Závěr

Popsaná metoda splňuje požadavky Pharmaceutical Excipients Standard 2018. Umožňuje spolehlivou kvantifikaci methanolu v sucralose pod stanoveným limitem a poskytuje vhodný nástroj pro kontrolu kvality.

Reference

Pharmaceutical Excipients Standard 2018 – Ministry of Health, Labour and Welfare