Rapid and Sensitive Determination of Airborne N-Nitrosamines Using the Agilent Capillary Trap Sampler, Thermal Separation Probe, and an Agilent 5975T LTM GC/MS

Význam tématu

Nitrosaminy představují skupinu vysoce karcinogenních sloučenin, které se mohou vyskytovat v ovzduší zejména v průmyslovém prostředí (např. gumárenský průmysl) a v tabákovém kouři. Jejich účinky na zdraví vedly mezinárodní organizace (IARC, NTP, Health Canada) k označení nitrosaminů jako podezřelých karcinogenů pro člověka. Efektivní a citlivá detekce stopových koncentrací v ovzduší je proto klíčová pro posouzení expozice a ochranu veřejného zdraví.

Cíle a přehled studie / článku

Tato aplikace popisuje vývoj rychlé a citlivé metody pro určování šesti běžných N-nitrosaminů v okolním vzduchu. Byly využity přenosné technologie Agilent: kapilární past CTS pro odběr vzorku, termální separační sonda (TSP) pro přímou desorpci a transportní GC/MS systém 5975T LTM. Cílem bylo dosáhnout rychlého odběru vzorků (v řádu sekund až minut), nízké mez detekce (< 1 ng), širokého rozsahu kalibrace (48–1 600 ng) a snadné obsluhy v terénních podmínkách.

Použitá metodika a instrumentace

• Odběr vzorku: kapilární pas­t CTS osazená šesti kapilárami PoraPLOT Q (530 µm id, 20 µm film).
• Provozní podmínky CTS: průtok vzduchu 100 mL/min, objem 100–500 mL vzorku dle požadované citlivosti.
• Desorpce: kapiláry vložené ve vialu do termální separační sondy (TSP) v split/splitless portu GC.
• GC podmínky: kolona DB-624 LTM (20 m × 0,18 mm, 1,0 µm), izotermie injektoru 220 °C, program teploty LTM 60 °C → 120 °C (6 °C/min) → 160 a 200 °C (40 °C/min).
• MS podmínky: EI ionizace, plný scan 40–250 m/z, iontové napětí 1 400 V, zdroj 230 °C, kvadrupól 150 °C.
• Příprava standardů: statická ředicí láhev, 5 L nádobka nasycená 4 000 ng/L, pracovní standardy 8–800 ng/L.

Použitá instrumentace

• Agilent Capillary Trap Sampler (CTS), p/n G1181A
• Agilent Thermal Separation Probe (TSP), p/n G4381A
• Agilent 5975T LTM GC/MS
• PoraPLOT Q kapiláry pro předkoncentraci
• Kolona DB-624 LTM pro separaci VOC
• Helium jako nosný plyn

Hlavní výsledky a diskuse

• Kalibrace pokryla rozsah 48–1 600 ng s koeficienty lineární regrese R² ≥ 0,990 pro všech šest analyzovaných sloučenin.
• Limit detekce metody (MDL) byl stanoven pod 1 ng díky schopnosti zachytit analyty z velkých objemů vzduchu (až 500 mL).
• Systém vykázal ostré píky bez významných interferencí, signál/šum pro 4 ng injekce z prostředí 8 ng/L pracovního standardu byl dostatečně vysoký pro spolehlivou kvantifikaci.
• Průměrné zotavení při 200 ng injekci bylo 100 % pro N-nitrosodi-n-butylamin; ostatní sloučeniny vykázaly zkreslení 105–125 %, způsobené částečnou ztrátou vysoce těkavých komponent při přímé desorpci.

Přínosy a praktické využití metody

• Extrémně rychlý terénní odběr vzorků (v řádu sekund až minut).
• Flexibilita v objemu vzorku: malé objemy pro vysoké koncentrace, velké objemy pro ultra stopové úrovně.
• Vysoká citlivost a selektivita bez nutnosti extrakce kapalnými rozpouštědly.
• Snadná automatizace a přenositelnost systému pro screening i kvantitativní monitoring kvality ovzduší.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace miniaturizovaných přístrojů pro on-site analýzu s okamžitou odezvou.
• Rozšíření spektra analyzovatelných sloučenin o další třídy polutantů.
• Automatizované odběrové systémy s dálkovým ovládáním a monitorováním provozních parametrů.
• Využití pokročilých datových algoritmů pro rychlou identifikaci stopových škodlivin.

Závěr

Metoda založená na kombinaci Agilent CTS, TSP a 5975T LTM GC/MS nabízí efektivní nástroj pro rychlé a spolehlivé určování nízkých koncentrací nitrosaminů v ovzduší. Spojení vysoké citlivosti, robustnosti a jednoduchosti obsluhy z ní činí vhodné řešení pro široké spektrum aplikací, od rychlého screeningu až po kvantitativní studie expozice.

Reference

• Zhao S. Rapid and Sensitive Determination of Airborne N-Nitrosamines Using the Agilent Capillary Trap Sampler, Thermal Separation Probe, and an Agilent 5975T LTM GC/MS. Agilent Technologies Application Note 5991-1554EN, 2012.
• NIOSH Method 2522: Collection and Analysis of Airborne Nitrosamines.
• Supelco EPA8270 Nitrosamines Mix, Cat. No. 48489.