Routine, robust analysis of PAHs and PCBs in soil by single quadrupole GC-MS

Význam tématu

Polychlorované bifenyly (PCB) a polycyklické aromatické uhlovodíky (PAH) patří mezi perzistentní organické polutanty s vysokou toxicitou, schopností bioakumulace a poškozovat životní prostředí i zdraví. Sledují se v půdách, sedimentech a vodách, kde přetrvávají dlouhodobě a mohou se šířit i na velké vzdálenosti.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo ověřit robustní a rutinní výkon GC-MS systému Thermo Scientific ISQ 7000 se zdrojem ExtractaBrite EI pro stanovení 45 kongenerů PAH a PCB v půdních extraktech připravených modifikovanou metodou QuEChERS. Hodnocena byla citlivost, opakovatelnost (peak area), stabilita relatčních faktorů odezvy (RRF) a stabilita iontových poměrů v rámci sekvence až 320 injekcí souboru standardů, vzorků a blanků.

Použitá instrumentace

• GC-MS ISQ 7000 single quadrupole se zdrojem ExtractaBrite EI a vakuovým vstupním systémem (VPI)
• GC TRACE 1310 s Instant-Connect SSL injektorem a LinerGOLD single taper skleněným linerem
• Kolona TraceGOLD TG-5 SilMS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm)
• Autosampler AI AS 1310
• Software Chromeleon 7.2 pro řízení, zpracování a reportování

Použitá metodika

• Příprava půdních vzorků: sonikace v modifikovaném QuEChERS extrakčním pufru, následná čistící fáze
• Kalibrace: 45 nativních standardů PAH a PCB ve 12 koncentracích; 13C-označené interní standardy pro korekci
• Injekce: 1 µL extraktu, režim timed-SIM pro vyšší selektivitu a citlivost
• Sledované látky: PAH, methylPAH, oxyPAH, NSO-PAH a 45 PCB kongenerů

Hlavní výsledky a diskuse

• Opakovatelnost špičkových ploch (peak area) pro 115 injekcí půdního extraktu: RSD ≤ 15 %
• Stabilita RRF pro nízkě koncentrované QC standardy (40 pg/µL) během 320 injekcí ve 12 dnech: RSD ≤ 11 %
• Stabilita iontových poměrů pro všechny sledované kongenery v rozmezí ± 15 % tolerance
• Žádná výměna lineru, seřizování či údržba MS po celou dobu sekvence (kromě výměny septa každých 100 injekcí)

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká propustnost a nízká cena za vzorek díky prodloužené době mezi údržbami
• Možnost rutinního monitoringu perzistentních organických polutantů v laboratořích životního prostředí, průmyslu i QA/QC
• Jednoduché převzetí metody do stávajících workflow díky automatizaci a jednotnému softwarovému prostředí

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření na další skupiny POPs a heterocyklické sloučeniny
• Integrace s izotopovou dilucí pro kvantifikaci ultra stopových koncentrací
• Propojení s vysokorozlišovacími hmotovými spektrometry pro neznámé kontaminanty
• Miniaturizace přípravy vzorků a on-line extrakce pro vyšší efektivitu

Závěr

Systém ISQ 7000 VPI GC-MS prokázal stabilní výkon při dlouhodobém provozu bez údržby, vysokou citlivost i reprodukovatelnost pro analýzu PAH a PCB v komplexních půdních extraktech. Metoda nabízí spolehlivý nástroj pro rutinní environmentální analýzy s nízkými limity stanovení a minimálními provozními náklady.

Reference

1. Guidance on information requirements and chemical safety assessment, part C: PBT/vPvB. ECHA, 2018.
2. Thermo Scientific Application Note 10720: Simultaneous routine GC-MS analysis of PCBs, PAHs, and their derivatives in soil using modified QuEChERS methodology, 2019.