Gasoline Range Organics (GRO) by Headspace/GC/FID

Význam tématu

Analýza organických látek v rozsahu benzínu (GRO) je nezbytná pro sledování kontaminace vody a půdy po ropných haváriích, ochraně životního prostředí a zajištění bezpečnosti potravin a rekreačních vod.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo vyvinout a ověřit rychlou headspace/GC/FID metodu pro stanovení GRO ve vodných vzorcích pomocí statického i dynamického režimu, která splňuje požadavky EPA Method 8015C i upravené Wisconsinské metody GRO.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda využívala:

• Headspace analyzátor Teledyne Tekmar HT3™ v statickém (loop) a dynamickém (trap) režimu
• GC/FID systém Agilent 6890A
• Kolonu Restek Rtx-VMS, 30 m×0,32 mm×1,8 µm při konstantním průtoku 5 mL/min
• Dynamický adsorpční trap #9 pro zvýšený průtok vzduchu 200 mL/min

Klíčové parametry headspace:

• Teplota destruktivního přenosu a ventilu 150 °C
• Equilibrační čas statický 10 min, dynamický sweep 5 min
• Cyklus metody <16 min

GC/FID parametry:

• Program pece od 35 °C do 225 °C, doba běhu ~8,4 min
• Split ratio 20:1, nosné plyn helium
• FID teplota 320 °C, vodík 35 mL/min, vzduch 400 mL/min

Hlavní výsledky a diskuse

Statická metoda dosáhla lineárního rozsahu 50–1000 ppb s RSD < 8 % a korelačním koeficientem > 0,993 pro všechny složky.
Dynamická metoda prokázala linearitu 2–200 ppb s RSD 11–17 % a korelačním koeficientem > 0,997. Detekční meze (MDL) byly v rozmezí 0,44–1,53 ppb, procenta zisků při 20 ppb mezi 89,6 a 98,8 %.
Porovnání chromatogramů 50 ppb standardu ukázalo výrazně vyšší citlivost dynamického režimu vůči statickému.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje environmentálním laboratořím:

• Stanovit GRO v širokém rozsahu 2–1000 ppb
• Dosáhnout splnění EPA 8015C a Wisconsinské GRO metody
• Zkrátit dobu analýzy na <16 min na vzorek pro vyšší průtok vzorků

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry rozvoje:

• Integrace s hmotnostní spektrometrií pro vyšší selektivitu
• Automatizace a online monitoring vodních systémů
• Miniaturizace headspace modulů pro mobilní stanice
• Rozšíření na složité matricové matice (písek, sedimenty, potraviny)

Závěr

Headspace analyzátor HT3™ ve spojení s GC/FID poskytuje spolehlivou, citlivou a rychlou metodu pro kvantitativní stanovení GRO ve vodách, splňující přísné požadavky regulačních metod a zvyšující laboratorní kapacitu.

Reference

• USEPA Method 8015C, Nonhalogenated Organics by Gas Chromatography, Rev. 3, 2007
• PUBL-SW-140 Modified GRO Method for Determining Gasoline Range Organics, Wisconsin DNR, 1995
• USEPA Method 8000B, Determinative Chromatographic Separations, Rev. 2, 1996