Analyzing Wastewater Effluents for PAH’s and PBDE’s Using the Agilent 7000 Triple Quadrupole GC/MS

Význam tématu

Analýza polyaromatických uhlovodíků (PAH) a polybromovaných difenyléterů (PBDE) v odpadních vodách je klíčová pro hodnocení znečištění a plnění směrnice EU 2000/60/EC a Priority Substances Daughter Directive. Přesné sledování těchto látek pomáhá minimalizovat rizika pro ekosystémy a lidské zdraví.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout jednoduchou a rychlou metodu pro stanovení vybraných PAH a PBDE v odpadních vodách s minimem přípravy vzorků a bez dodatečného čištění tak, aby byla dodržena hloubka detekce požadovaná v rámci UK Chemical Investigations Programme.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky odpadních vod byly extrahovány jedním krokem: po naředění vzorku zásadným roztokem amoniaku, doplnění ultrapure vodou a přidání interních standardů se aplikoval hexan. Extrakce probíhala na rotačním válečku minimálně 12 hodin. Horní organická fáze byla separována, koncentrována pod proudem dusíku na konečný objem 250 µl a přenesena do autosamplerové lahvičky.
Pro separaci sloužila plynová chromatografie Agilent 7890A s multimode inlet v režimu solvent vent a kolona HP-5 (30 m × 0,25 mm, 0,25 µm). GC byla spřažena s Agilent 7000B Triple Quadrupole GC/MS v elektronovém ionizačním režimu a detekcí v režimu multiple reaction monitoring. Kolizní plyn dusík, quench plyn helium, teplota zdroje 300 °C, kvadrupólů 230 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

• Metoda umožňuje rozlišení 8 PAH a 6 PBDE během analýzy kratší než 20 minut, s výjimkou částečně separovaných benzo(b)fluoranthenu a benzo(k)fluoranthenu.
• Kalibrační křivky všech analytů vykazují korelační koeficienty vyšší než 0,999, což zajišťuje přesnou kvantifikaci.
• Meze detekce se pohybují v řádu ng/L: PAH 0,001–0,003 µg/L, PBDE 0,057–0,185 ng/L, pod požadavky UK CIP AQC limitů.

Přínosy a praktické využití metody

• Jednoduchý protokol s jedinou extrakcí bez dodatečného čištění nebo výměny rozpouštědla zvyšuje kapacitu laboratoře.
• Nízké meze detekce umožňují rutinní monitoring a plnění legislativních požadavků EU a UK.
• Univerzální přístup pro stanovení obou skupin kontaminantů ve stejném analytickém běhu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody o další organické kontaminanty a jejich metabolity v odpadních vodách.
• Automatizace extrakčních kroků a online propojení s GC/MS pro vyšší propustnost a konzistenci dat.
• Integrované vysoké rozlišení hmotnostní spektrometrie a pokročilé ionizační techniky pro zlepšení selektivity a snižování interferencí.

Závěr

Vyvinutá metoda na Agilent 7000 Triple Quadrupole GC/MS nabízí rychlou, citlivou a robustní analýzu PAH a PBDE v odpadních vodách s minimální přípravou vzorku. Díky dosaženým mezím detekce metoda plně vyhovuje požadavkům UK Chemical Investigations Programme i evropským směrnicím.

Reference

1. Pollutants in Urban Waste Water and Sewage Sludge European Commission 2001