Requirements of an Automated Sample Delivery System in Today’s Realm of Ever Increasing Sensitivity Demands Utilizing the Atomx Concentrator/Multimatrix Autosampler

Význam tématu

Automatizovaná dodávka vzorku a kontrola přenosu reziduí (carryover) je zásadní pro vysoce citlivé metody v analytické chemii. Výrazné zvýšení citlivosti a provozní efektivity moderních přístrojů vyžaduje spolehlivý odběrový systém, který minimalizuje kontaminaci mezi vzorky a umožňuje reprodukovatelné výsledky bez ztráty analýzy stopových látek.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo kvantitativně vyhodnotit přenos analyzovaných látek ze vzorků s vysokou koncentrací do následujících blanků při analýze vody a půdy. Hlavní zaměření spočívalo v ověření účinnosti různých protokolů pro oplach odběrové cesty – horkou vodou, methanolem či jejich kombinací – a stanovení optimálních podmínek pro minimalizaci carryover.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza byla plně automatizována pomocí systému Atomx (Purge & Trap concentrator s multimatrix autosamplerem) napojeného na plynovou chromatografii s hmotnostní detekcí (GC/MS). Vzorky vody i půdy se připravovaly dle USEPA Metody 8260B. Kalibrace zahrnovala rozsahy 0,5–200 ppb pro vodu a 1–200 ppb pro půdu, s interním standardem na úrovni 25 ppb. Přístrojová nastavení GC a MSD odpovídala standardním parametrům Agilent 7890A / 5975C Inert XL.

Použitá instrumentace

• Atomx Concentrator/Multimatrix Autosampler (Teledyne Tekmar)
• Agilent 7890A GC
• Agilent 5975C Inert XL MSD
• #9 U-shaped Siltek potažený adsorbční trap

Hlavní výsledky a diskuse

Byly testovány různé kombinace oplachů:

• 1–3× 90 °C vodní „bake“ oplach
• kombinace vodního „bake“ oplachu a methanolového oplachu jehly či sparge nádoby

Carryover čtyř nejvyšší molekulární hmotnosti analytů kleslo při aplikaci jedné methanolové dávky (3 mL) až o 50 % ve srovnání s pouhým vodním oplachem. Zjištěná hodnota přenosu byla pod 0,25 % po vzorku 200 ppb, což je srovnatelné s výkonností samostatného P&T koncentrátoru.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizovaný systém Atomx umožňuje výrazné úspory času a spotřeby organic­kých rozpouštědel a zároveň udržuje vysokou přesnost a citlivost analýzy stopových organických látek. Patentovaná methanolová fáze oplachu přináší významné snížení carryover bez nutnosti nadměrné spotřeby methanolu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj:

• Integrované programy pro adaptivní volbu oplachu na základě predikce rizika carryover
• Zelenější alternativy oplachových činidel a optimalizované objemy
• Využití pokročilých adsorbentů a povrchových úprav ke zvýšení účinnosti zachycování látek
• Implementace strojového učení pro monitorování stavu systému a automatické kalibrace

Závěr

Studie prokázala, že kombinace horkého vodního a methanolového oplachu v systému Atomx významně omezuje přenos analyzovaných látek mezi vzorky. Díky patentované methanolové fázi oplachu lze dosáhnout carryover pod 0,25 % po 200 ppb vzorku, což zvyšuje produktivitu a spolehlivost laboratoří zaměřených na analýzu těkavých organických sloučenin.

Reference

1. USEPA Method 8260B, Volatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS), Revision 2, December 1996.