Using a Dual LTM Series II System with Flow Modulated Comprehensive GCxGC

Význam tématu

Komplexní dvoudimenzionální plynová chromatografie (GCxGC) představuje klíčovou techniku pro analýzu složitých směsí v petrochemii, potravinářství, aromatice či environmentálních vzorcích. Použití proudově modulované GCxGC bez nutnosti kryogenního modulu výrazně zjednodušuje provoz a rozšiřuje možnosti separace, zejména při využití nízkotepelně hmotnostních (LTM) kolonek s nezávisle řízenými programy ohřevu.

Cíle a přehled studie / článku

Popisuje se konfigurace a provozovatelná praxe systému Dual LTM Series II v kombinaci s proudovým modulátorem a GCxGC na přístroji Agilent 7890A. Cílem bylo demonstrovat:

• možnost nezávislého řízení tří pecí pro 1. a 2. dimenzi,
• současné použití dvou druhů 2. dimenzionálních kolon pro zvýšení informačního výtěžku,
• optimalizaci parametrů proudového modulu a teplotních programů pro různé typy vzorků.

Použitá metodika a instrumentace

Systém sestával z:

• Agilent 7890A GC s rozhraním pro proudový modul G3440A (option 887) a ventilovým modulem G3487A,
• CFT nezábranový splitter (G3181-64010) pro rozdělení eluátu do dvou LTM modulů,
• LTM Series II dvě pětipalcové kolony (G6680A) s vlastními tepelnými programy,
• dual FID detektory při 300 °C,
• řízení všech parametrů v ChemStation B.04.03 DSP1 a firmwaru 7890A A.01.12.1.

Metoda pracovala v konstantním průtoku: 1. dimenze 0,3–0,8 mL/min, 2. dimenze 21–29 mL/min, modulace se sběrem ~2,7 s a injekcí ~0,09 s.

Hlavní výsledky a diskuse

Byly provedeny 2D separace ukázkových vzorků:

• kerosin (jet fuel) na INNOWax (7 m) a DB17HT (5 m) – vyšší retenční flexibilita vedla k lepšímu rozlišení skupin uhlovodíků,
• vůně do pracích prostředků – na voskové kolóně se některé polymery přesunuly do druhé modulační periody, aniž by komplikovaly obraz,
• esenciální limetkový olej – rozlišení minoritních komponent v blízkosti limonenu bylo výrazně lepší na dlouhé voskové koloně,
• B20 bio­diesel – separace C16 a C18 methylesterů byla umožněna teplotním offsetem mezi 1. a 2. dimenzí.

Použití dvou odlišných polarit kolonek přineslo dvě nezávislé 2D datové matice pro každou analýzu. Prodloužené kolony a variabilní fázový poměr v LTM modulu eliminovaly efekt „wrap around“ i při nízkých rampách.

Přínosy a praktické využití metody

• nezávislé řízení teploty 1. a 2. dimenze umožňuje širší výběr kolon,
• žádné kryogenní chladicí médium – nižší provozní náklady a jednoduchá obsluha,
• dvě 2D chromatogramové matice z jedné injekce pro komplexní charakterizaci vzorků,
• snadné nasazení v QA/QC, chemometrii a vyhledávání neznámých látek.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se:

• rozšíření kombinací stacionárních fází (např. INNOWax-DB1-DC200, DB1-DB200-DB35),
• aplikace reverzního pořadí polarity (polarnější kolona jako 1. dimenze),
• integrace s vysokorozlišujícími MS detektory pro strukturální analýzu,
• automatizované metody vývoje programů a datová analýza pomocí chemometrie a umělé inteligence.

Závěr

Dualní LTM Series II se proudovým modulátorem na GCxGC 7890A poskytuje výrazně rozšířenou separační sílu a flexibilitu metody. Nezávislé teplotní řízení až tří pecí a možnost využít rozdílné polarity 2. dimenzionálních kolon umožňují detailní analýzu složitých vzorků bez kompromisů v době analýzy nebo kvalitě separace.

Reference

1. Roger L. Firor. Comprehensive Flow Modulated Two-Dimensional Gas Chromatography. Application Note 5989-6078EN, Agilent Technologies, 2008.
2. Roger L. Firor. Comprehensive GC System Based on Flow Modulation for the 7890 GC. Application Note 5989-8060EN, Agilent Technologies, 2009.