Analysis of Natural Oils and Extracts Using the Low Thermal Mass LTM Series II System

Význam tématu

Analýza opticky aktivních složek v přírodních olejích a extraktech je klíčová pro průmysly parfémový potravinářský a alternativní medicínu. Rozlišení enantiomerů linaloolu a dalších terpenoidů umožňuje identifikovat původ suroviny odhalit možné ředění nebo padělky a zajistit konzistentní kvalitu a žádoucí organoleptické vlastnosti.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo ukázat využití systému Low Thermal Mass LTM Series II v kombinaci s deans switch pro efektivní multidimenzionální separaci chirálních a dalších složek v éterických olejích. Studie popisuje konfigurace se dvěma nezávislými pecemi GC optimalizované pro FID a pro FID/MSD módy a demonstruje aplikace na linalool a další terpenoidy v řadě přírodních vzorků.

Použitá metodika a instrumentace

Ultrarychlá separace probíhala na systému Agilent 7890A GC s modulárními jednotkami LTM Series II a deans switch G2855B nebo G3440A. Detekci zajišťoval buď plynový chromatograf FID nebo 5975C GC/MSD. Kolony DB5ms 30 m x 0,25 mm x 0,25 μm a CycloDex B 30 m x 0,25 mm x 0,25 μm byly připojeny přes insegment a outsegment trubice s optimalizovanými délkami restrictorů 0,5 až 0,7 m. Primární GC pec běžela programem 70 °C až 280 °C rychlostí 10 °C min a LTM modul se spouštěl z 70 °C na 130 °C při 2 °C min. Průtok byl konstantní 2,3 až 1,2 mL min vyrovnaný mezi oběma kolony.

Hlavní výsledky a diskuse

Na nechirálním sloupci DB5ms nebylo možné oddělit enantiomery linaloolu v geraniovém extraktu. Použitím heart cut na chiralní CycloDex B kolonu se dosáhlo téměř bazální separace obou enantiomerů. Analýza dalších olejů balm leaves cypress jasmin a orange oil potvrdila převahu jednoho isomeru v přírodních vzorcích. Systém FID only se zkrácenou 20 m sloupcovou sestavou snížil dobu analýzy při udržení dostatečného rozlišení pro rutinní kontrolu.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá identifikace a kvantifikace chirálních terpenoidů
• Spolehlivé stanovení původu a odhalování padělků
• Flexibilní metoda umožňující cílené heart cuts bez zbytečného proplachu kolon
• Možnost provozu v režimu FID/MSD i FID only podle požadavků laboratoře

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření aplikace LTM/CFT deans switch konfigurací na další skupiny komplexních přírodních a syntetických látek v kosmetice a farmacii. Další automatizace heart cut procesů a integrační softwarové nástroje podpoří vyšší propustnost vzorků a digitalizaci analytických postupů.

Závěr

Systém Low Thermal Mass Series II s deans switch přináší kombinaci vysokého rozlišení rychlosti a flexibility pro chromatografii přírodních olejů. Díky nezávislému řízení teploty je možné optimalizovat separaci chirálních i achirálních komponent v jednom běhu a zajistit robustní metody pro QA QC laboratoře.

Reference

• Method Translation Software downloadable from www.chem.agilent.com
• Frank David Matthew Klee Application Note 5990-3428EN Independent Column Temperature Control using LTM Oven Module for Improved Multidimensional Separation of Chiral Compounds
• Deans Switch Calculator available on Agilent Capillary Flow Technology Accessories CD