Analysis of Pesticides in Food by GC/MS/MS using the Ultra Inert Liners with Wool

Význam tématu

Růst požadavků na přesné stanovení reziduí pesticidů v potravinách vychází z nutnosti zajištění bezpečnosti potravin a souladu s přísnými maximálními limity reziduí. Komplexní matrice QuEChERS extraktů kladou vysoké nároky na inertnost vstupních vložek GC, citlivost a robustnost GC/MS/MS analýzy. Inertní vložky s vlascem představují inovativní řešení pro zvýšení kvality kvantifikace aktivních pesticidů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit výkon deaktivovaných Agilent Ultra Inert splitless vložek s vlascem při analýze 33 reprezentativních pesticidů v ovocných a zeleninových QuEChERS extraktech. Srovnávala se chromatografická inertnost, citlivost, linearita, opakovatelnost a ochrana analytického systému oproti běžně používaným Siltek vložkám.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky 15 g homogenizovaného ovoce a zeleniny byly extrahovány metodou QuEChERS AOAC s disperzní SPE. Extrakty byly analyzovány GC/MS/MS v režimu Multiple Reaction Monitoring.

Použitá instrumentace

• GC: Agilent 7890A s pulzním splitless MMI inletem
• MS: Agilent 7000 Triple Quadrupole s Purged Ultimate Union backflush
• Autosampler: Agilent 7693B
• Kolona: HP-5MSUI (15 m × 0,25 mm, 0,25 µm)
• Carrier: helium konstantní tlak; zpětné proplachování přes Purged Ultimate Union

Hlavní výsledky a diskuse

• Citlivost a linearita: LOQ 5 ng/mL pro všech 33 pesticidů, lineární rozsah 5–500 ng/mL s r² > 0,99.
• Chromatografie: ostré symetrické píky i u aktivních a termolabilních sloučenin (Methamidophos, Acephate) bez výrazného tailingu.
• Reprodukovatelnost vložka–vlozek: RSD < 16 % pro 18 vybraných aktivních pesticidů napříč sedmi vložkami.
• Stabilita: po 100 injekcích standardů RSD < 12 %; v reálných QuEChERS extraktech RSD < 30 % u nejcitlivějších analitů.
• Porovnání vložek: Ultra Inert s vlascem zvládla přes 300 injekcí matričních vzorků bez výrazné degradace vs. <150 u Siltek vložek; ochrana kolony a MS zdroje výrazně lepší.

Přínosy a praktické využití metody

• Prodlužuje životnost kolony a omezuje frekvenci čištění MS zdroje.
• Umožňuje spolehlivou kvantifikaci aktivních pesticidů v komplexních matrikách.
• Efektivní zpětné proplachování zkracuje dobu analýzy a minimalizuje údržbu systému.
• Vhodné pro rutinní QA/QC analýzy potravin a širokospektrální multi-residuální screening.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj inertních povrchových úprav vložek a optimalizace pulzních injekcí. Integrace s vysoce rozlišenými MS detektory či HRMS pro screening nově registrovaných látek. Automatizace a adaptace QuEChERS workflow pro náročné matice (olejnaté ovoce, kořenová zelenina).

Závěr

Ultra Inert splitless vložky s vlascem pro GC/MS/MS nabízí robustní a citlivé řešení pro analýzu aktivních a termolabilních pesticidů v QuEChERS extraktech potravin. Kombinují vysokou inertnost, reprodukovatelnost a dlouhodobou stabilitu, což umožňuje efektivní rutinní monitoring reziduí pesticidů.

Reference

• Anastassiades M., Lehotay S. J. Fast and Easy Multiresidue Method Employment Acetonitrile Extraction/Partitioning and Dispersive SPE for Determination of Pesticide Residues in Produce. J. AOAC Int. 2003, 86, 412–431.
• Szelewski M. J., Quimby B. New Tools for Rapid Pesticide Analysis in High Matrix Samples. Agilent Technologies, publikace 5989-1716EN.
• Meng C.-K. Improving Productivity and Extending Column Life with Backflush. Agilent Technologies, publikace 5989-6018EN.
• Wylie P. L., Meng C.-K. A Method for the Trace Analysis of 175 Pesticides Using the Agilent Triple Quadrupole GC/MS/MS. Agilent Technologies, publikace 5990-3578EN.
• Zhao L., Schultz D., Stevens J. The Analysis of Pesticide Residues in Apples using Agilent SampliQ QuEChERS AOAC Kit by LC/MS/MS Detection. Agilent Technologies, publikace 5990-3937EN.
• Giarrocco V., Quimby B. Retention Time Locking: Concepts and Applications. Agilent Technologies, publikace 5966-2469EN.
• Zhao L., Broske A. D., Mao D., Vickers A. Evaluation of the Agilent Ultra Inert Deactivation for Active Compounds Analysis by GC. Agilent Technologies, publikace 5990-7380EN.