GC-μECD Analysis and Confirmation of Contract Laboratory Protocol Pesticides in Olive Oil

Význam tématu

Monitoring reziduí pesticidů v olivovém oleji je zásadní pro zajištění potravinové bezpečnosti. Olivový olej se vyznačuje zdravotními přínosy, ale při výrobě může docházet ke koncentraci pesticidů. Potřeba citlivých a spolehlivých analytických metod je proto rostoucí ve výzkumných i průmyslových laboratořích.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit protokol pro simultánní primární a potvrzovací analýzu 20 pesticidů podle Contract Laboratory Protocol (CLP) v olivovém oleji. Metoda kombinuje extrakci QuEChERS s chromatografickou technikou GC-μECD na dvou paralelních kolónách, což umožňuje rychlou a spolehlivou detekci i potvrzení přítomnosti analytů.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek extra panenského olivového oleje byl připraven jednoduchou extrakcí metodou QuEChERS a následným čištěním dispersní SPE (dSPE). Jednorázová injekce do plynového chromatografu proběhla pomocí dvoucestného splitteru kapilární technologie CFT a dvou paralelních kolón: DB-35ms (30 m × 0,25 mm × 0,25 μm) pro primární analýzu a DB-XLB (30 m × 0,25 mm × 0,50 μm) pro potvrzovací analýzu. Detekce probíhala pomocí dvou mikro ECD detektorů s nosným plynem vodík a programem teploty pece od 110 °C do 300 °C.

• Váhové množství vzorku: 3 g oleje + 7 g vody
• Solventní extrakce: acetonitril + MgSO4/NaCl
• Čištění: disperzní SPE s adsorbenty na lipidy
• GC-μECD systém: Agilent 7890A s 2× μECD a CFT splitterem
• Kolóny: J&W DB-35ms a DB-XLB

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila kompletní separaci 20 CLP pesticidů během necelých 12 minut. Linearity standardních křivek dosáhla koeficientů determinace 0,994–0,999. Meze detekce se pohybovaly kolem 0,3 ng/mL a kvantifikační meze kolem 1,0 ng/mL. V komerčním vzorku olivového oleje byly jednoznačně identifikovány rezidua endosulfan sulfátu (23,1 ng/mL) a endosulfan I (7,1 ng/mL) díky paralelní analýze na obou kolónách a přetížení standardními roztoky.

Přínosy a praktické využití metody

Jednorázová injekce do dvou kolón zkracuje dobu analýzy i nutnost opakovaných měření. Metoda představuje efektivní a cenově dostupnou alternativu k tradičnímu GC/MS screeningu. Čištění QuEChERS/dSPE výrazně snižuje interferenci matricových složek a současně zachovává vysokou citlivost pro stopové koncentrace pesticidů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat integraci hmotnostní spektrometrie pro zvýšení selektivity, automatizaci přípravy vzorků a využití ekologičtějších rozpouštědel. Adaptace metody na další typy potravinových matic a implementace pokročilé datové analýzy posílí flexibilitu a efektivitu rutinního monitoringu.

Závěr

Navržená kombinace QuEChERS, dSPE a dvoukolónové GC-μECD analýzy nabízí citlivou, rychlou a spolehlivou metodu pro identifikaci a potvrzení 20 CLP pesticidů v olivovém oleji. Díky jednoduché přípravě vzorku a souběžné analýze na dvou kolónách je metoda ideální pro rutinní kontrolu reziduí v potravinářských laboratořích.

Reference

• E. Amvrazi, T. Albanis: Pesticides Residue Assessment in Different Types of Olive Oil and Preliminary Exposure Assessment of Greek Consumers to the Pesticides Residues Detected, Food Chem 2009, 113, 253-261.
• E. Amvrazi, T. Albanis: Multiresidue Method for Determination of 35 Pesticides in Virgin Olive Oil by Using Liquid-Liquid Extraction Techniques Coupled with Solid-Phase Extraction Clean Up and GC with NPD and ECD, J. Agric. Food Chem. 2006, 54, 9642.
• J. Garcia-Reyes, C. Ferrer et al.: Determination of Pesticide Residues in Olive Oil and Olives, Trends in Analytical Chemistry, 2007, 26, 239-251.
• S. Cunha, S. Lehotay, K. Mastovska et al.: Evaluation of the QuEChERS sample preparation approach for the analysis of pesticide residues in olive, J. Sep. Sci 2007, 30, 620-632.
• D. Smith, K. Lynam: Rapid Contract Laboratory Program Pesticides Analysis with 0.32 mm ID Capillary GC Columns Utilizing Hydrogen Carrier Gas, Agilent Technologies, 2009.
• C. George: A Complete Solution for Chlorinated Pesticides and Herbicides Using DB-35ms and DB-XLB Columns, Agilent Technologies, 2001.