GC/MS Analysis of European Union (EU) Priority Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAHs) using an Agilent J&W DB-EUPAH GC Column with a Column Performance Comparison

Význam tématu

Polycyklické aromatické uhlovodíky (PAH) patří mezi nebezpečné environmentální kontaminanty s prokázanými karcinogenními a mutagenními účinky. Evropská unie stanovila seznam 15+1 priority PAH sloučenin vyžadující pravidelný monitoring v potravinách. Spolehlivá analýza těchto látek je klíčová pro ochranu spotřebitele a splnění legislativních požadavků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout a otestovat kapalinovou chromatografii plynem dělenou nebo děleně-splitless GC/MS metodu založenou na Agilent J&W DB-EUPAH GC kolóně pro stanovení 15+1 EU priority PAH. Součástí práce byla také přímá srovnávací studie s nepolárním Restek Rxi-17 GC kolónou za stejných chromatografických podmínek.

Použitá metodika

Pro přípravu vzorků se použil 16sloučeninový standard EU PAH (250 µg/mL) ředěný do pracovních koncentrací 10–0,1 µg/mL v acetonu. Injekce o objemu 0,5 µL byla prováděna splitless režimem. Teplotní program GC: 45 °C (0,8 min), pak rychlé rampy až do 320 °C s postupnými změnami rychlosti ohřevu, aby se optimalizovala separation těžkých dibenzopyrenů.

Použitá instrumentace

• GC/MS systém Agilent 6890N s detektorem 5975B MSD
• Autosampler Agilent 7683B se stříkačkou 5 µL (Agilent p/n 5181-1273)
• Kolóna Agilent J&W DB-EUPAH 20 m × 0,18 mm × 0,14 µm
• Náhradní kolóna Restek Rxi-17 20 m × 0,18 mm × 0,18 µm pro srovnání
• Nosič plynu: hélium s gradientním průtokem

Hlavní výsledky a diskuse

Na kolóně DB-EUPAH bylo dosaženo baseline separace všech kritických párů EU PAH (Rs 1,6–2,7) včetně benz[a]anthracenu vs. cyclopenta[c,d]pyren a indeno[1,2,3-cd]pyren vs. dibenz[a,h]anthracenu. Čtyři izomery dibenzopyrenů vykázaly ostré, neztékající špičky díky nižšímu času zdržení a vyššímu maximálnímu provoznímu teplotnímu limitu (340 °C). V srovnání s Rxi-17 kolónou byla u DB-EUPAH prokázána nižší chromatografická bleed a vyšší signál/šum (S/N až dvojnásobně), což umožnilo spolehlivé kvantitativní stanovení zejména těžších PAH při stopových koncentracích.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí v praxi:

• Vyšší selektivitu a lepší rozlišení než konvenční 5% fenyl-methyl polysiloxanové kolóny
• Nižší systémový bleed a stabilní detekci na vysokých teplotách
• Spolehlivé stanovení stopových koncentrací EU priority PAH v potravinářských maticích
• Zrychlenou analýzu (< 43 min) při zachování citlivosti a opakovatelnosti

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvoj metod zaměřených na další environmentální kontaminanty PAH, integrace s rychlou GC/MS technologií nízké tepelné kapacity (LTM) či kapilárními průtokovými technikami, automatizace přípravy vzorků a kombinace s dalšími ionizačními zdroji pro zlepšení citlivosti a rozšíření použití v průmyslové QA/QC i ekologickém monitoringu.

Závěr

Agilent J&W DB-EUPAH kolóna prokázala vynikající chromatografický výkon při rozlišení klíčových EU PAH izomerů, nižší bleed a vyšší S/N poměr oproti Rxi-17. Metoda je robustní a citlivá pro kvantitativní analýzu 15+1 EU priority PAH v potravinách a životním prostředí.

Reference

• 1. P. Mottier, V. Parisod, R. J. Turesky, Journal of Agricultural and Food Chemistry, 48 (2000), 1160.
• 2. Y. V. Pashin, L. M. Bakhitova, Environmental Health Perspectives, 30 (1979), 185–189.
• 3. US EPA Compendium Method TO-13A, EPA, Cincinnati, OH, USA (1999).
• 4. European Commission Recommendation 2005/108/EC, Official Journal L34 (2005) 43.
• 5. F. David, M. S. Klee, Agilent Technologies, publication 5990-3451EN (2009).
• 6. K. Lynam, D. Smith, Agilent Technologies, publication 5989-9181EN (2008).
• 7. R. Simon, S. Palme, E. Anklam, Journal of Chromatography A 1103 (2006), 307–313.
• 8. L. R. Bordajandi et al., Journal of Separation Science 31 (2008), 1769–1778.
• 9. Dean Rood, The Troubleshooting and Maintenance Guide for Gas Chromatographers, Wiley-VCH 4th Edition (2007), str. 26.