Analysis of Pesticide Residues in Apple Using Agilent Bond Elut QuEChERS EN Kits by GC/MS

Význam tématu

Přítomnost reziduí pesticidů v potravinách představuje významné riziko pro zdraví spotřebitelů a dodržování stanovených maximálních limitů (MRL) je klíčové pro bezpečnost potravin. Rychlé a spolehlivé metody analýzy umožňují kontrolu kvality plodin i průběžné monitorování reziduí v ovoci a zelenině. QuEChERS („Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe“) se v praxi osvědčil jako univerzální přístup pro přípravu vzorků před chromatografickou analýzou.

Cíle a přehled studie

Cílem této studie bylo ověřit výkon Agilent Bond Elut QuEChERS EN kitů při extrakci a čištění 17 GC-amenabilních pesticidů v jablečném matrici. Studie zahrnovala:

• Porovnání dvou objemů dispersivní SPE (1 mL vs. 6 mL) pro očistu extraktu.
• Validaci metody z hlediska procentuálního výtěžku (recovery), opakovatelnosti (RSD) a stanovitelnosti (LOQ).
• Analýzu reálného matričního vlivu a zpětnovazebné čištění systému (backflush) během GC/MS měření.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky byly homogenizovány mraženou jablečnou drtí a 10 g směsi extrahováno 10 mL acetonitrilu. Po přidání Agilent QuEChERS EN soli (MgSO₄, NaCl, citráty) proběhla extrakce a následné odstředění. Pro čištění byly odebírány dvě objemové frakce horní vrstvy:

• 1 mL do 2 mL tuby s 25 mg PSA a 150 mg MgSO₄.
• 6 mL do 15 mL tuby s 150 mg PSA a 900 mg MgSO₄.

Po vortexu a odstředění se 500 μL čirého extraktu upravilo kyselinou mravenčí a analyzovalo v GC/MS (Agilent 7890 GC s Agilent 5975C MSD) v SIM režimu. Pro zvýšení životnosti kolony a zdroje bylo nasazeno kapilární zpětné proplachování (backflush).

Hlavní výsledky a diskuse

Výtěžky pesticidů se pohybovaly v rozsahu 68–112 % (průměrně 85 % pro 1 mL SPE a 87 % pro 6 mL SPE) s RSD < 15 % (průměrně 4–5 %). LOQ stanovené pro všechny látky (10 ng/g) byly výrazně pod MRL pro jablka. Lineární kalibrace v rozsahu 10–400 ng/g prokázala dobrou linearitu (RF RSD < 20 %). Matriční interference byly minimální a selektivita SIM režimu při pečlivém výběru iontů zajistila spolehlivou kvantifikaci. Backflush prodloužil životnost GC kolony a omezil kontaminaci MSD zdroje.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje zpracovat až 40–50 vzorků denně, nabízí rychlou a snadnou přípravu, nízké pořizovací a provozní náklady a široké spektrum analyzovatelných látek (semi- a těkavé pesticidy). Dosahuje požadované citlivosti pro splnění legislativních požadavků a lze ji snadno implementovat v kontrolních i výzkumných laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření na další druhy ovoce a zeleniny či složitější matice.
• Integrace s GC/MS/MS či HRMS pro zvýšení selektivity a citlivosti.
• Automatizace přípravy vzorků a miniaturizace dispersivní SPE.
• Využití pro nontarget screening dalších zbytkových látek.

Závěr

Agilent Bond Elut QuEChERS EN extrakční a dispersivní SPE kity poskytují robustní, rychlé a univerzální řešení pro analýzu těkavých a polotěkavých pesticidů v jablečném matrici pomocí GC/MS. Metoda splňuje požadavky na výtěžnost, přesnost i citlivost a lze ji snadno aplikovat v rutinní kontrolní praxi.

Reference

1. Anastassiades M., Lehotay S. J. Fast and Easy Multiresidue Method, J. AOAC Int., 2003, 86, 412–431.
2. Lehotay S. J. et al. Use of Buffering and Other Means to Improve Problematic Pesticide Analysis, J. AOAC Int., 2005, 88, 615–629.
3. CEN/TC275:2007. Foods of plant origin: Determination of pesticide residues using QuEChERS EN method.
4. Payá P., Anastassiades M. Analysis of pesticide residues using QuEChERS, Anal Bioanal Chem., 2007, 389, 1697–1714.
5. Zhao L., Schultz D., Stevens J. Evaluation of QuEChERS EN kits for pesticide residue analysis, Agilent Tech. Publ. 5990-3938EN, 2012.