Dual Channel Simulated Distillation of Carbon and Sulfur with the Agilent 7890A GC and 355 Sulfur Chemiluminescence Detector

Význam tématu

Analýza rozdělení destilačních bodů uhlovodíků a síry v ropných frakcích je klíčová pro optimalizaci rafinérských procesů, sledování kvality produktů a zajištění souladu se standardy. Metoda simulované destilace (SimDis) umožňuje rychlé a přesné stanovení rozmezí bodů varu komplexních směsí.

Cíle a přehled studie

Cílem této studie bylo vyvinout a demonstrovat dvoukanálový systém simulované destilace pro uhlovodíky a síru pomocí plynové chromatografie. Systém kombinuje detektory plamenové ionizace a chemiluminiscence síry na platformě Agilent 7890A GC a využívá specializovaný software pro zpracování dat.

Použitá metodika a instrumentace

V systému je použita plynová chromatografie Agilent 7890A vybavená vysokoteplotním programovatelným PTV vstřikovacím ventilem a dvěma detektory zapojenými sériově:

• Flamenová ionizace (FID) pro uhlovodíkovou složku
• Chemiluminiscenční detektor síry (SCD) pro selektivní měření síry
• Kolony DB-HT-SimDis a HP-1 dle ASTM D2887 a D7213
• Program teplot: 50–420 °C a 225–350 °C v různých programech
• Toky plynů: H₂, N₂ a vzduch optimalizované pro oba detektory

Analýza probíhá v programu SimDis, který obsahuje moduly pro kalibraci, zpracování jednoho či dvou kanálů, validaci a generování reportů.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrace s n-alkany C5–C40 a s Polywaxem 500 vykázala opakovatelnost retenčních časů s RSD < 0,2 % a ploch chromatogramů s RSD < 2 %. Analýza referenčního plynového oleje podle ASTM D2887 ukázala shodu bodů varu v povoleném rozmezí s RSD 0–0,12 %. Simulovaná destilace síry poskytla konzistentní rozdělení bodů s RSD do 0,5 %. U světlého cyklového oleje byla stanovena průměrná koncentrace síry 248 ppm s 3,5 % RSD.

Přínosy a praktické využití metody

Současné získávání rozdělení destilačních bodů uhlovodíků i síry přináší efektivitu a úsporu času v laboratoři. Metoda je plně v souladu s ASTM standardy, poskytuje vysokou selektivitu detekce síry a je vhodná pro QA/QC i výzkumné aplikace.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další integrace s automatizovanými sekvencemi GC ChemStation, rozšíření do analýzy jiných heteroatomů, vývoj pokročilých softwarových modulů a využití inline sledování průmyslových procesů.

Závěr

Prokázaný dvoukanálový SimDis systém s detektorem chemoluminiscence síry a FID na GC 7890A nabízí spolehlivé, rychlé a reprodukovatelné stanovení bodu varu uhlovodíků i síry. Metoda splňuje požadavky ASTM D2887 a D7213 a je vhodná pro různé rafinérské analýzy.

Reference

1. C. Wang a R. Firor, Simulated Distillation System for ASTM D2887, Agilent Technologies, publication 5989-2726EN
2. ASTM D2887-06a, Standard Test Method for Boiling Range Distribution of Petroleum Fractions by Gas Chromatography, Annual Book of Standards, Volume 05.01, ASTM
3. ASTM D7213-05, Standard Test Method for Boiling Point Distribution of Petroleum Distillates from 100 °C to 615 °C by Gas Chromatography, Annual Book of Standards, Volume 05.04, ASTM