Comparing glass and deactivated stainless steel sample cups - Part 1 Thermal desorption analysis of decabromodiphenylether (DeBDE)

Význam tématu

Rotující pyrolyzér se skleněnými a nerezovými vzorkovými kelímky nabízí možnost přesné termální analýzy polymerů a halogenovaných retardantů. Transparentní kelímky umožňují vizuální kontrolu vzorku a reziduí, což zvyšuje kvalitu dat.

Cíle a přehled studie

Porovnat výkonnost standardního deaktivovaného nerezového kelímku (Eco-cup) a průhledného skleněného kelímku (Eco-cup G) při termální desorpci a analýze decabromodifenyloxidu (DeBDE) v polystyrenové matrici pomocí EGA-MS a TD-GC/MS.

Použitá metodika a instrumentace

• EGA/PY-3030D Multi-Shot Pyrolyzer (vertikální mikrotopení, vzorky ve vzorkových kelímcích)
• GC/MS spojený s Multi-Shot Pyrolyzerem (Vent-free GC/MS adapter)
• Vzorkové kelímky: deaktivovaný nerezový Eco-cup a skleněný Eco-cup G
• Příprava vzorku: Polystyren obsahující 317 ppm DeBDE v roztoku dichlormethanu/xylen (9:1), 20 µl nanesených a odpařených
• Podmínky TD: 200–340 °C, 20 °C/min; GC: 80–320 °C, 20 °C/min; kolona UA-PBDE (15 m × 0,25 mm, 0,05 µm)

Hlavní výsledky a diskuse

• EGA termogramy obou kelímků vykázaly shodné profily a extrahované iontové chromatogramy pro m/z 799
• V TD-GC/MS se hlavní vrchol DeBDE objevil kolem 12 min a nebyly detekovány významné produkty debromace
• Reprodukovatelnost (n=3): RSD 3,8 % pro Eco-cup G a 5,1 % pro Eco-cup
• Oba kelímky poskytují srovnatelné kvantitativní výsledky

Přínosy a praktické využití metody

• Skleněný kelímek umožňuje vizuální kontrolu vzorku a reziduí
• Deaktivovaný nerezový kelímek nabízí nízký background a jednotné tepelné profily
• Metoda je vhodná pro analýzu bromovaných retardantů a obecnou termální desorpci polymerů

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření transparentních kelímků pro analýzu dalších materiálů
• Integrace in situ optické kontroly během termální desorpce
• Vývoj kelímků z materiálů s nižším backgroundem a širším teplotním rozsahem

Závěr

Oba typy kelímků, Eco-cup G i standardní Eco-cup, poskytují srovnatelnou kvalitu dat při analýze DeBDE. Skleněný kelímek navíc nabízí možnost vizuální kontroly, což zvyšuje spolehlivost rutinních analýz.

Reference

• Yuzawa T., et al., Anal. Sci. 24 (2008) 953–955