Analysis of phthalates in PVC by thermal desorption GC/MS Part 2: Effect of sample form on reproducibility

Význam tématu

Analýza ftalátů v PVC je klíčová pro kontrolu kvality, dodržování legislativy a minimalizaci zdravotních rizik spojených s uvolňováním těchto plastifikátorů. Metoda TD-GC/MS umožňuje rychlé a citlivé stanovení přídavných látek bez nutnosti rozsáhlé přípravy vzorku, což zvyšuje efektivitu laboratorní práce a zkracuje dobu analýzy.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této technické poznámky bylo zjistit, jaký vliv má fyzikální forma vzorku (jemný prášek vs. tenká fólie) na reprodukovatelnost kvantitativního stanovení ftalátů (DBP, DEHP) v PVC při použití technologie termo­desorpce spojené s GC/MS.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky PVC byly připraveny dvěma způsoby:

• Prášek: mechanické mletí na velikost částic 45 mesh.
• Tenká fólie: odlévání roztoku PVC ve vhodném rozpouštědle do kelímku a následné odpaření rozpouštědla.

Termodesorpce byla realizována v teplotním rozmezí 100–350 °C (40 °C/min, doba 3 min). Pro separaci využito GC s teplotním programem 80–320 °C (10 °C/min, doba 6 min). Kvantifikace ftalátů provedena absolutní kalibrací plochy chromatografických píků.

Použitá instrumentace

• Double-Shot Pyrolyzer® přímo napojený do split/splitless portu GC/MS.
• GC/MS: ionizační režim EI, sledování TIC a extrahovaných iontových chromatogramů m/z 149 (ftaláty), 223 (DBP), 279 (DEHP).
• Separační kolona Ultra ALLOY+-1 (polydimethylsiloxan, 30 m × 0,25 mm × 0,05 µm); nosný plyn He, průtok 1 mL/min, split 1:20.

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatogram TIC odhalil v retenčním čase 17–18 min nejvíce zastoupený non-ftalátový plastifikátor DINCH. Ftaláty DBP a DEHP se objevily při ~11 a ~16 min:

• DBP: ~50 ppm.
• DEHP: ~300 ppm.

Reprodukovatelnost stanovení DEHP (n=5) pro prášek činila 5 % RSD, pro tenkou fólii pouze 1 % RSD. Lepší homogenita vzorku ve formě fólie vede k vyšší přesnosti výsledků.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlé a přímé kvantitativní stanovení ftalátů bez nutnosti složité extrakce.
• Vhodné pro rutinní kontrolu přídavných látek v polymerních materiálech.
• Možnost rozšíření o další analyty sledováním odpovídajících iontů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace přípravy tenkých fólií pro zvýšení průchodnosti analýz.
• Integrace s hmotnostními analyzátory s vysokým rozlišením pro lepší selektivitu.
• Aplikace metody na další typy polymerů a plastifikačních sloučenin.
• Vývoj přenosných verzí TD-GC/MS pro on-site monitoring.

Závěr

Tvar vzorku výrazně ovlivňuje reprodukovatelnost stanovení ftalátů v PVC pomocí TD-GC/MS. Tenké fólie poskytují lepší homogenitu a vyšší analytickou přesnost než práškové vzorky, což činí tento přístup vhodným pro kvalitativní i kvantitativní laboratorní kontroly.

Reference

1. T. Yuzawa et al., Analytical Sciences, 25 (2009), 1057.
2. Technická poznámka Frontier Laboratories PYA1-063E.
3. Technická poznámka Frontier Laboratories PYT-018.