Pyrolysis-GC-Orbitrap MS - a powerful analytical tool for identification and quantification of microplastics in a biological matrix

Význam tématu

Problematika mikroplastů je klíčová vzhledem k jejich perzistentní povaze, toxicitě a schopnosti pronikat do potravních řetězců. Mikro- a nanoplastické částice vznikající rozkladem plastového odpadu mohou ovlivňovat zdraví mořských organismů a přenos kontaminantů do lidského organismu. Rychlé a citlivé analytické metody schopné identifikovat a kvantifikovat plastové polymery v komplexních biologických matricích jsou proto zásadní.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit použitelnost pyrolyzní GC-Orbitrap MS pro kvalitativní a kvantitativní analýzu plastových polymerů v biologických vzorcích. Autoři testovali linearitu, citlivost, přesnost měření hmotnosti i selektivitu na modelových standardech (PS, PMMA) a ve složité matrici (rybí moučka).

Použitá metodika a instrumentace

Analýza kombinovala pyrolyzér Frontier Lab Multi-Shot EGA/PY-3030D s Auto-Shot Samplerem AS-1020E a chromatograf Thermo Scientific TRACE 1310 GC s kapilární kolonkou TraceGOLD TG-5SilMS. GC byl spojen s Exactive GC Orbitrap MS pracujícím v režimu full-scan při 60 000 rozlišení (FWHM) a m/z rozsahu 50–650. Kalibrace a lockmass provedeny PFTBA, zpracování dat v Thermo Scientific TraceFinder.

Hlavní výsledky a diskuse

Linearity pro polystyren a polymethylmethakrylát v rozsahu 0,05–50 µg vykázala R²>0,999 a RSD reziduí <15 %. Počet datových skenů nad chromatografickým píkem zajišťoval přesnou integraci. Hmotnostní přesnost target iontů byla <1 ppm nezávisle na koncentraci a složitosti matrice. Kvantifikace ve vzorcích rybí moučky dosáhla průměrné odchylky –2,3 %. Selectivita extrakcí iontů na ±5 ppm jasně oddělovala produkty pyrolyzy různých polymerů. Neřízená analýza umožnila detekci vedlejších pyrolyzních produktů (např. α-methylstyren) s potvrzením knihovnou NIST.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí vysokou citlivost a selektivitu pro analýzu mikroplastů při nízkých koncentracích v komplexních biologických či environmentálních vzorcích. Full-scan režim umožňuje dodatečnou neřízenou identifikaci vedlejších produktů. Pyrolyzní GC-Orbitrap MS zkracuje dobu analýzy a rozšiřuje rozsah detekovaných polymerů pod velikostní limit mikroskopických technik.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření databází pyrolyzních fragmentů, zdokonalení automatizace přípravy vzorků a integrace s chemometrickými nástroji pro screening environmentálních vzorků. Další vývoj může snížit meze detekce, rozšířit spektrum polymerů a umožnit dlouhodobé monitorování kontaminace mikroplasty.

Závěr

Pyrolyzní GC spojená s vysokorozlišovací Orbitrap MS prokázala vynikající výkonnost pro kvalitativní i kvantitativní analýzu mikroplastů v biologických matricích. Metoda kombinuje sub-ppm hmotnostní přesnost, vynikající linearitu, selektivitu i možnost neřízeného vyhodnocení, což ji činí perspektivní pro environmentální a toxikologické studie.

Reference

1. Plastics – the Facts 2016: An analysis of European plastics production, demand and waste data. PlasticsEurope, 2016.
2. Jambeck JR et al. Plastic waste inputs from land into the ocean. Science. 2015;347(6223):768–771.
3. Peda C et al. Intestinal alterations in Dicentrarchus labrax exposed to microplastics: Preliminary results. Environ Pollut. 2016;212:251–256.
4. Jeong CB et al. Adverse effects of microplastics and oxidative stress in Paracyclopina nana. Sci Rep. 2017;7:41323.
5. Mattsson K et al. Brain damage and behavioural disorders in fish induced by plastic nanoparticles. Sci Rep. 2017;7:11452.
6. Bejgarn S et al. Toxicity of leachate from weathering plastics: Nitocra spinipes study. Chemosphere. 2015;132:114–119.
7. Dris R et al. Microplastic contamination in Greater Paris: a case study. Environ Chem. 2015;12:592–599.
8. Alimi OS et al. Microplastics and Nanoplastics in Aquatic Environments. Environ Sci Technol. 2018;52:1704–1724.
9. Fischer M; Scholz-Böttcher BM. Simultaneous Trace Identification and Quantification of microplastics by Pyrolysis-GC-MS. Environ Sci Technol. 2017;51:5052–5060.
10. Fabbri D et al. Analysis of polystyrene in polluted sediments by pyrolysis-GC-MS. J Chromatogr Sci. 1998;36:600–604.