In-Liner Derivatisation and LVI-GC-MS of THC in Human Hair

Význam tématu

Analýza drog v lidských vlasech poskytuje zpětný přehled o dlouhodobé konzumaci. Detekce delta-9-tetrahydrocannabinolu (THC) a jeho metabolitu 11-nor-9-karboxy-THC (THC-COOH) je klíčová v toxikologii a forenzní praxi. Tradiční postupy zahrnují extrakci, SPE a derivatizaci, které jsou časově náročné a mohou omezovat citlivost analýzy.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout metodu in-liner derivatizace spojenou s velkoobjemovou injekcí (LVI) pro GC-MS stanovení THC a THC-COOH ve vlasových extraktech. Metoda usiluje o automatizaci derivatizace v injektoru, zjednodušení přípravy vzorku a zlepšení detekčních limitů.

Použitá metodika a instrumentace

Postup začíná vstřikem 125 µl extraktu ve směsi ethylacetátu do programovatelného injektoru ATAS Optic 2-200. Po odvětrání rozpouštědla je za statického toku vstříknuto 2 µl derivatizačního činidla BSTFA. Injektor se zahřeje na finální teplotu (330 °C) pro derivatizaci a následně se vzorek ve splitless režimu přenese na kolonu SGE BP1 (50 m × 0,32 mm × 0,25 µm). Program pece: 80 °C, 4 min; ramp 10 °C/min na 260 °C, 5 min. GC: Agilent 6890; MSD: 5973, režim SIM, sledované ionty THC (371, 386, 303) a THC-COOH (371, 473, 488).

Hlavní výsledky a diskuse

In-liner derivatizace s LVI poskytla chromatogramy s dobře rozlišenými signály THC a THC-COOH, srovnatelné či vyšší intenzity oproti 1 µl splitless injekci předderivatisovaného standardu. Zvýšení objemu injekce významně zlepšilo citlivost. Programovatelný autosampler zajistil přesné načasování injekcí extraktu a derivatizačního činidla.

Přínosy a praktické využití metody

• Zkrácení a zjednodušení přípravy vzorku díky derivatizaci přímo v injektoru.
• Výrazné snížení detekčních limitů díky velkoobjemové injekci a optimalizovanému ventingu.
• Automatizace zvyšuje reprodukovatelnost a laboratorní throughput.
• Metoda je vhodná pro forenzní, klinickou i průmyslovou analýzu vlasových vzorků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj směřuje k in-liner derivatizaci dalších lipofilních analytů a metabolitů. Plná automatizace a online integrace s hmotnostní spektrometrií zlepší efektivitu a umožní rychlé nasazení v rutině i výzkumu. Kombinace s jinými derivatizačními činidly může rozšířit portfolio analytů.

Závěr

Použití programovatelného injektoru ATAS Optic 2-200 pro in-liner derivatizaci a LVI-GC-MS zjednodušuje a automatizuje stanovení THC a jeho karboxylovaného metabolitu ve vlasech. Metoda prokázala lepší citlivost, reprodukovatelnost a vyšší průchodnost analýzy oproti konvenčním postupům.

Použitá instrumentace

• ATAS Optic 2-200 programovatelný injector
• Agilent 6890 plynový chromatograf s 5973 MSD
• Kolona SGE BP1 50 m × 0,32 mm × 0,25 µm

Reference

Application Note No. 084, GL Sciences B.V., De Sleutel 9, 5652 AS Eindhoven, The Netherlands