Pressurised Liquid Extraction of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons from Soil and Sediment Samples

Význam tématu

Pressurised Liquid Extraction (PLE) představuje univerzální a efektivní metodu extrakce stopových organických kontaminantů, zejména polycyklických aromatických uhlovodíků (PAH), z pevných vzorků jako jsou půdy a sedimenty. Díky využití vysokého tlaku a teploty nabízí rychlejší extrakci, nižší spotřebu rozpouštědel a čistší extrakty ve srovnání s konvenčními postupy.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a charakterizovat miniaturizované zařízení pro PLE se vzorkovým objemem 50 mg a extrakčním objemem 100 µl rozpouštědla. Dalším úkolem bylo optimalizovat klíčové parametry (tlak, teplota, statická a dynamická fáze) a navázat extraktor na GC–MS s velkoobjemovou injekcí (LVI–GC–MS) pro stanovení třinácti nejvolatilnějších EPA PAH.

Použitá metodika a instrumentace

• Miniaturizovaný extrakční článek o vnitřním průměru 3 mm a délce 10 mm, vybavený nerezovými fritemi a sítkem pro zajištění průchodnosti.
• Vyhřívání inertním drátem s regulací teploty až do 250 °C.
• Pumpa Phoenix 20 CU pro dávkování rozpouštědla; řízený tlakový systém s ventilem Valco.
• GC–MS (HP 6890) se SIM režimem a PTV injektorem pro velkoobjemovou injekci 50 µl extraktu.

Hlavní výsledky a diskuse

• Optimalizace parametrů: tlak 15 MPa, teplota 200 °C, statická extrakce 10 min, dynamická fáze 25 µl toluenu, celkový objem 100 µl.
• Detekční limity 1–9 ng/g pro většinu PAH; opakovatelnost RSD <15 %.
• Srovnání s Soxhletovým a liquid-partitioning postupem potvrdilo stejnou nebo lepší účinnost PLE, zejména u méně volatibilních PAH.
• Žádné čištění extraktů ani filtraci nebylo nutné, zařízení pracovalo bez ucpávání po dobu tří měsíců.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda přináší významné zkrácení doby analýzy, snížení spotřeby rozpouštědel a minimální množství vzorku, což zvyšuje efektivitu a šetrnost k životnímu prostředí. Postup je vhodný pro rychlé sledování znečištění půd a sedimentů, implementaci v rutinních laboratořích i výzkumných projektech.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další miniaturizace a plná automatizace on-line propojení PLE s GC–MS.
• Rozšíření na stanovení dalších skupin kontaminantů (pesticidy, léky, halogenované organické sloučeniny).
• Integrace s multidimenzionální chromatografií a hmotnostní spektrometrií s vysokým rozlišením.

Závěr

Miniaturizované PLE v kombinaci s LVI–GC–MS představuje rychlý, citlivý a úsporný postup pro analýzu PAH v půdách a sedimentech. Snižuje spotřebu vzorku i rozpouštědla, nevyžaduje dodatečné čištění a nabízí vysokou opakovatelnost i detekční limity vhodné pro environmentální monitorování.

Reference

1. X. Lou, H.G. Janssen, C.A. Cramers, Anal. Chem., 69 (1997) 1598.
2. J.R. Dean, Anal. Commun., 33 (1996) 191.
3. M.C. Hennion, J. Chromatogr. A, 856 (1999) 3.
4. J.J. Vreuls, A.J.H. Louter, U.A.Th. Brinkman, J. Chromatogr. A, 856 (1999) 279.
5. V. Pichon, Analusis, 25 (1997) 101.
6. F. Smedes, J. de Boer, Trends Anal. Chem., 16 (1997) 503.
7. M.E.P. McNally, Anal. Chem., 67 (1995) 308A.
8. EPA Method 3545, Pressurised fluid extraction, EPA SW-846, 1995.
9. I.C.T. Nisbet, P.K. LaGoy, Regul. Toxicol. Pharmacol., 16 (1992) 290.
10. U.S. EPA, Health effects assessment for PAHs, EPA 540/1-86-013, Cincinnati, 1984.
11. Y. Pico, A.J.H. Louter, J.J. Vreuls, U.A.Th. Brinkman, Analyst, 119 (1994) 2025.
12. Th. Hankemeier et al., J. High Res. Chromatogr., 21 (1998) 450.
13. H.G.J. Mol et al., J. High Resol. Chromatogr., 18 (1995) 19.
14. H.G.J. Mol et al., J. High Resol. Chromatogr., 18 (1995) 124.
15. H.G.J. Mol et al., J. High Resol. Chromatogr., 19 (1996) 69.
16. R.J.C.A. Steen et al., Anal. Chim. Acta, 353 (1997) 153.
17. H.M. Muller, H.J. Stan, J. High Resol. Chromatogr., 13 (1990) 697.
18. D.R. Erney et al., J. Chromatogr., 638 (1993) 57.
19. D.R. Erney, C.F. Poole, J. High Resol. Chromatogr., 16 (1993) 501.
20. B.E. Richter et al., Amer. Lab., (1995) 24.
21. B.E. Richter et al., Anal. Chem., 68 (1996) 1033.
22. M.M. Schantz, J.J. Nichols, Anal. Chem., 69 (1997) 4210.
23. H.J. Vanderburg et al., Anal. Chem., 70 (1998) 1943.
24. P. Popp et al., J. Chromatogr. A, 774 (1997) 203.
25. J. Jacob, in: Quality assurance for environmental analysis, Elsevier (1995) s. 564–589.
26. N. Saim et al., J. Chromatogr. A, 791 (1997) 361.
27. L. Ramos et al., Int. J. Environ. Anal. Chem., 71 (1998) 119.