Measuring destruction efficiency of greenhouse gases released by semiconductor fabrication tools

FTIR analýza plynů: měření účinnosti destrukce skleníkových fluorovaných plynů u nástrojů pro výrobu polovodičů

Význam tématu

Moderní polovodičová výroba používá plazmatu reaktivní fluorované plyny, které mohou mít silný skleníkový efekt. Kontrola a kvantifikace účinnosti odstraňování (destrukce) těchto plynů v abatačních (odsiřovacích) jednotkách je klíčová pro splnění regulačních auditů emisí (EPA, národní předpisy) a pro minimalizaci environmentální zátěže. Dále je důležité současně monitorovat procesní plyny a vzniklé produktové plyny během etch/CVD procesů pro řízení procesu a bezpečnost.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo ukázat metodiku, která umožní měřit destrukční účinnost abatačních jednotek v prostředí SemiFab pomocí jednoduššího systému než tradiční konfigurace dvou FTIR a hmotnostního spektrometru s krýtonovým (Kr) ptákoměrem. Navržené řešení kombinuje jeden FTIR (Thermo Scientific MAX-iR) s automatickým vzorkovacím konzolem ASC-10 a využívá plynový tracer a řízené ředění, aby pokrylo jak vysoké vstupní koncentrace, tak nízké výstupní koncentrace pomocí jedné analytické sestavy.

Použitá metodika a instrumentace

Popis metodiky:

• Pomocí ASC-10 se aplikuje 100% tracerový plyn (např. CF4) s přesným průtokem řízeným MFC. Tracer se vstřikuje buď za nebo před abatační jednotkou podle potřeby měření.
• Sondy pro odběr vzorku jsou umístěny tak, aby zajistily turbulentní mísení (kulaté nebo zahnuté nerezové trubky, vzdálenost několik stop od injekčního bodu), čímž se minimalizuje stratifikace a chybná koncentrace.
• ASC-10 slouží zároveň k nastavení definovaného ředění vysokých pre-abatačních koncentrací (typicky 1:10), čímž se přivede vstupní koncentrace do lineárního měřicího rozsahu FTIR bez saturace signálu.
• Pomocí sekvenčního přepínání mezi sondami se z jedné FTIR analýzy získají souběžné údaje o koncentracích před a za abatační jednotkou, přičemž pro obě strany lze použít stejnou kalibraci díky řízenému ředění.
• Výpočet celkového objemového průtoku do/ze zařízení (TVFin, TVFout) je založen na známé injekci 100% traceru a naměřené ředěné koncentraci. Diluační faktor DF = TVFout / TVFin.
• Destrukční účinnost (DRE) se stanoví jako DRE = 1 - (Co * DF) / Ci, kde Ci je koncentrace před abatační jednotkou (po zpětném přepočtu ředění) a Co je koncentrace po abatační jednotce.

Použitá instrumentace:

• Thermo Scientific MAX-iR FTIR Gas Analyzer (DTGS detektor) – široký IR rozsah 500–5000 cm-1, bez nutnosti kapalného dusíku.
• Thermo Scientific Automated Sample Console ASC-10 – řízené dávkování traceru, přesné ředění vzorků a přepínání sond.
• Mass flow controller (MFC) v ASC-10 pro přesné nastavení průtoku traceru.
• Vzorkovací sondy (nerezové trubky), roughing pump, turbo-pump, abatement unit a scrubber v experimentální trase.
• Software: MAX-Acquisition Automation Software včetně Peak Matching Tool a přístup k NIST/EPA plynové databázi pro identifikaci neznámých komponent.

Hlavní výsledky a diskuse

Příklad měření (C4F8):

• Naměřené průměrné hodnoty: Ci (pre-abate, po přepočtu) = 854.5 ppm; Co (post-abate) = 7.92 ppm; DF = 9.75.
• Vypočtená DRE ≈ 91 % (ověřeno příkladem v textu).

Senzorika a detekované vedlejší produkty:

• Spektrometrie ukázala přítomnost CO, CO2 a absorpčních pásů HF (3800–4000 cm-1).
• Další identifikované produkty zahrnovaly COF2, CF4, SiF4 a C2F6.
• Neidentifikované funkce ve spektru (přibližně 1170 a 1345 cm-1) byly pomocí globální shody s databází identifikovány jako tetrafluoroethylen (C2F4).

Variabilita DRE:

• Měřené DRE se lišily silně podle plynu a provozních podmínek: příklady z testů ukázaly hodnoty od >98 % (např. C4F6) až po ~17 % (CF4).

Diskuse technických výhod a omezení:

• Systém redukuje potřebu třídílné konfigurace (2 FTIR + MS) na jednu FTIR + ASC-10, čímž snižuje prostorové a provozní nároky a náklady.
• Použití ASC-10 pro řízené ředění umožňuje měřit široký rozsah koncentrací pomocí jediné kalibrace a jediné přístrojové sestavy.
• Spektrální interferencí (zejména voda a CO2 při ředění vzduchem) je třeba věnovat pozornost — software pro dekonvoluci a odečítání komponent je klíčový.
• Metoda závisí na správném míchání traceru a reprezentativním odběru vzorku; výběr umístění sondy a turbulentního směšování je zásadní pro přesnost TVF výpočtu.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlost a efektivita: zkrácení doby analýzy na ~1–1,5 hodiny na abatační zařízení.
• Snížení složitosti a nákladů: méně zařízení, žádný nutný Kr nebo hmotnostní spektrometr v mnoha aplikacích.
• Široký analytický rozsah bez LN2: MAX-iR pokrývá 500–5000 cm-1 s DTGS detektorem.
• Dvojí využití: kromě sledování destrukční účinnosti lze systém používat pro online monitorování procesních plynů a identifikaci plazmou vzniklých produktů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s automatizovaným řízením fabu: přímé napojení výsledků DRE do SCADA/EMS pro okamžitou korekci procesních parametrů.
• Vylepšení datové analýzy: použití pokročilých multivariačních metod a strojového učení pro lepší oddělení překrývajících se spektrálních komponent a pro predikci tvorby vedlejších produktů.
• Rozšíření databází: doplnění referencí a spekter pro méně běžné produktové plyny z etch procesů zvýší spolehlivost identifikací.
• Vylepšení citlivosti: použití chlazených detektorů (MCT) tam, kde jsou vyžadovány extrémně nízké limity detekce, při zachování principu ředění ASC-10.
• Kontinuální on-line monitorování: adaptace systému pro nepřetržité sledování abatačních výstupů v reálném čase a pro prediktivní údržbu abatačních zařízení.

Závěr

Ukázalo se, že kombinace jednoho MAX-iR FTIR s ASC-10 poskytuje spolehlivou, rychlou a méně nákladnou strategii pro vyhodnocení destrukční účinnosti fluorovaných GHG v polovodičových abatačních systémech. Metoda umožňuje měřit široké rozpětí vstupních i výstupních koncentrací pomocí řízeného ředění a jediné kalibrace, současně nabízí schopnost detekce a identifikace procesních a plazmových vedlejších produktů. Implementace přináší praktické výhody pro provozovatele SemiFab v oblastech souladu s předpisy, řízení procesu a environmentální kontroly.

Reference

• Thermo Fisher Scientific, Application Note AN54654: FTIR gas analysis — Measuring destruction efficiency of greenhouse gases released by semiconductor fabrication tools, 2023.