Quantitative PFAS Analysis in Medical Devices UsingTriple Quadrupole LC/MS

Kvantitativní analýza PFAS v materiálech lékařských pomůcek pomocí triple quadrupole LC/MS — přehled studie

Význam tématu

PFAS jsou v důsledku své chemické stálosti, nízkého tření a biokompatibility široce používány v materiálech lékařských pomůcek (katetry, stříkačky, trubice, kontaktní čočky, implantáty). Zároveň jejich environmentální perzistence a rostoucí obavy o zdraví vyvolávají přísnou regulaci. Spolehlivé, citlivé a nízko‑pozadové analytické postupy jsou proto klíčové pro kontrolu surovin i hotových výrobků a pro splnění regulatorních požadavků (EPA, REACH apod.).

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout a ověřit kompletní kvantitativní workflow pro 73 nativních PFAS ve vzorcích materiálů lékařských pomůcek využívající UHPLC spojené s triple quadrupole LC/MS. Studie demonstruje: nízko pozadí signálu, optimalizované velkoobjemové injekce v organickém rozpouštědle (Feed Injection), limity detekce a kvantifikace v matricích relevantních pro medicínu a reprodukovatelnost metody vhodnou pro rutinní analýzu a podporu regulace.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda:

• Vzorky: lékařské materiály (IV trubice, zkumavky pro odběr krve, stříkačky) extrahované 10 mL methanolu z 1 g vzorku, následované heat‑ and ultrasound‑assisted (HUA) extrakcí, filtrací a 10× ředěním.
• Kvantifikační standardy: 73 analytů, 34 surrogate standardů a 2 interní standardy; kalibrace 0,01–50 µg/L se stálou přídavkou 1 µg/L surrogate a ISTD na každé úrovni.
• QC: maticově spikeované úrovně LSQ = 1 µg/kg, MSQ = 10 µg/kg, HSQ = 100 µg/kg (triplikáty) pro stanovení LOQ, recovery a reproducebility.
• Chromatografie: běh ~14,5 min (plus 2,5 min post‑time); mobilní fáze voda s 5 mM amonným acetátem / methanol; gradient navržen pro rozdělení 73 PFAS v 12 min separace.
• Injekce: Feed Injection z 100% MeOH; optimalizováno 30 µL injekčního objemu při 10 % průtoku pumpy pro nejlepší tvar píku a abundanci.

Použitá instrumentace

• UHPLC: Agilent PFAS analysis UHPLC — 1290 Infinity III (PFAS‑ready design s redukcí fluorovaných materiálů v průtoku).
• Systém: 1290 Infinity III High‑speed pump a 1290 Infinity III Hybrid Multisampler s Feed Injection funkčností (velkoobjemová injekce v organickém nosiči, rozšířené vnitřní/zevní mytí).
• Kolona: Agilent ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18, 2.1 × 100 mm, 1.8 µm.
• Detektor: Agilent 6475 LC/TQ v negativním ionizačním režimu (MRM cílené získávání signálu).

Hlavní výsledky a diskuse

• Ultra‑nízké pozadí: MeOH blank prokázal zanedbatelné PFAS signály, potvrzující účinnost PFAS‑ready konstrukce systému pro ultra‑trace analýzy.
• Lineární kalibrace: Všechny 73 analytů vykazovaly vynikající linearitu R² > 0,992 přes minimálně pět kalibračních hladin (řádově 0,01–50 µg/L).
• Sensitivita a LOQ: 64 z 73 analytů dosáhlo metodického LOQ = 1 µg/kg; metoda tak pokrývá všech 40 povinných PFAS z EPA Method 1633 pro různé matrice.
• Recovery a extrakční účinnost: Přes 87 % analytů mělo recoveries v akceptovatelném rozmezí 65–135 % při všech QC hladinách; klíčové látky (PFOA, PFOS, PFNA, PFHxS) měly recoveries 97–105 %.
• Reprodukovatelnost: %RSD recoveries < 20 % napříč LSQ, MSQ a HSQ (n = 6), vhodné pro rutinní použití.
• Injekční optimalizace: Feed Injection 30 µL při 10 % pump flow dal nejlepší kompromis mezi tvarem píků a signálem pro raně i pozdě elutující sloučeniny.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí rychlý, robustní a citlivý postup pro kvantifikaci širokého spektra PFAS v materiálech lékařských pomůcek. Praktické využití zahrnuje:

• Kvalifikaci surovin a dodavatelů při přechodu na PFAS‑free materiály.
• Kontrolu hotových výrobků pro interní QA/QC a regulatorní hlášení.
• Podporu validace náhradních materiálů a sledování snižování PFAS během vývoje výrobků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry vývoje a rozšíření aplikace metody:

• Další snižování metodických LOQ kombinací PFAS‑free materiálů v průtoku, automatizace extrakce a vylepšených injekčních strategií.
• Rozšíření o non‑targetované a suspect screening přístupy (HR‑MS) pro záchyt nově identifikovaných nebo derivátových PFAS.
• Standardizace pracovních postupů mezi laboratořemi a validace napříč typy lékařských materiálů pro mezinárodní shodu s regulacemi.
• Integrace dat do sledování dodavatelských řetězců a lifecycle managementu výrobků pro rychlé rozhodování o náhradách materiálů.

Závěr

Studie předkládá ověřený, rutinně použitelný workflow pro kvantitativní stanovení 73 PFAS v materiálech lékařských pomůcek za použití PFAS‑ready UHPLC a triple quadrupole LC/MS. Klíčové výhody jsou ultra‑nízké pozadí, vysoká citlivost (většina analytů na úrovni ppq–ppt ekvivalentů v přepočtu), dobrá přesnost a reprodukovatelnost. Metoda je vhodná pro podporu regulace, interní kontroly a přechodu průmyslu k odstraňování PFAS z výrobních materiálů.

Reference

1. EPA PFAS National Primary Drinking Water Regulation, 2024.
2. ISO 10993-12 Biological Evaluation of Medical Devices – Part 12: Sample Preparation and Reference Materials, 2021.